广泛应用在化学 催化及电镀工业的重要钯化合物草酸四氨合钯(Ⅱ)的合成方法
四氨合钯（II)类化合物（[Pd(NH3)4])(2)是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学 催化及电镀工业。其中，草酸四氨合钯（II) ([Pd(NH3)4] (C2O4))由于水溶性好、溶液化学性 质相对稳定、且在受热分解时能直接得到金属钯，是理想的负载型钯催化剂的前驱体化合 物。此外，草酸四氨合钯（II)还可以用作电镀的主盐。Solovyov 等(Solovyov, L. Α. ；Blochin, Α. I. ；Kirik, S.D. PowderDiffraction 1996,11(1) :13-16.)报道了以Na2 [Pd (C2O4)2] •2Η20为起始原料，通过滴加氨水得到不溶于 水的[Pd(NH3)4] [Pd(C2O4)2]的沉淀，所得沉淀进一步加氨水得到草酸四氨合钯（II)。该方 法的起始原料Na2[Pd(C2O4)2] •2Η20不是常用的钯化合物，它的合成需以氯化钯或四氯钯酸 钾为原料，因此这种方法合成[Pd(NH3)4] (C2O4)的反应步骤多，同时产率低，产品纯度不高。本文的目的是提供一种合成草酸四氨合钯（II)的新方法，该方法是以常用的 钯无机化合物氯化钯为起始原料，通过两步反应得到[Pd(NH3)4] (C2O4)产品，反应步骤少， 产率高，得到的产品纯度高。同时该方法是一个全新的合成方法，未见有公开报道和公开使用。
具体合成方案为：
(1)顺式-草酸二氨合钯（II)的合成：称取 3. 2 克(22. 5mmol) (NH4)2C2O4 • H2O 溶于 IOOmL 水中，加热至 50 〜60°C，在 搅拌下分批加入2. 0克（11. 3mmol)PdCl2固体，PdCl2很快溶解并有淡黄色沉淀析出，继续 反应Ih后，冷却至室温，过滤收集，用少量水洗涤后在65°C下真空干燥4小时，得2. 48克 Pd(NH3)2C2O4,产率 96. 3%。
特征结构参数：<1> 元素分析：测定值 C10. 43%，H2. 63%, N12. 21%, Pd46. 20% 与理论值 C10. 51%, H2. 65%, N12. 26%, Pd46. 57%—致。<2>IR(cm_1, KBr) 3281, 3187 (s, ν (NH3)) ； 1695，1629 (s，Vas (C = 0)), 1403 (s, Vs (C = 0)) ；558(w, ν (Pd-O)) ；477(w, v(Pd-N))。这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
(2)顺式-草酸二氨合钯（II)的合成：称取 16. 0 克(112. 7mmol) (NH4)2C2O4 •H2O，加水 300mL 水中，加热至 50 〜60°C，搅 拌至草酸铵完全溶解后，分批加入5. 0克2mmol)PdCl2固体，PdCl2很快溶解并有淡黄 色沉淀析出，继续反应Ih后，冷却至室温，过滤收集，用少量水洗涤后在65°C下真空干燥4 小时，得 6. 22 克 Pd(NH3)2C2O4,产率 96. 6%。
特征结构参数：<1> 元素分析：测定值 C10. 43%，H2. 63%, N12. 21%, Pd46. 20% 与理论值 C10. 51%, H2. 65%, N12. 26%, Pd46. 57%—致。<2>IR(cm_1, KBr) 3281, 3187 (s, ν (NH3)) ； 1695，1629 (s，Vas (C = 0)), 1403 (s, Vs (C = 0)) ；558(w, ν (Pd-O)) ；477(w, v(Pd-N))。这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
(3)草酸四氨合钯（II)的合成：称取2. 0克Pd (NH3) 2C204,加浓氨水50mL，加热到50〜60 °C，搅拌反应至 Pd (NH3) 2C204完全溶解后继续加热至微有氨嗅，在50〜60°C减压浓缩至干，65°C下真空干燥 4小时，得2. 28克Pd(NH3)4C2O4,产率99. 2%，产品纯度99. 3% (以金属钯计)
特征结构参数：<1> 元素分析：测定值 C9. 04%，H4. 51%, N21. 22%, Pd40. 27% 与理论值 C9. 15%, H4. 61%, N21. 34%, Pd40. 53%—致。OltUcnT1，KBr) 3285, 3181 (s, ν (NH3)) ； 1695，1675，1611 (s，Vas (C = 0)), 1403 (s, Vs (C = 0)) ；477(w, ν (Pd-N)) „ <3>咕 匪R(DMS0，500MHz) :3. 42 (12H，4NH3)。这些参数符合所发明的化合物的化学结构。