一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法
双齿膦配体金属络合物因其结构特殊，具有新奇的催化反应性能，受到研究者的广泛关注。双(二苯基膦)烷烃二氯化钯，包括1，2-双(二苯基膦)乙烷二氯化钯、1，3-双(二苯基膦)丙烷二氯化钯、1，4-双(二苯基膦)丁烷二氯化钯等，广泛应用于催化烯烃的氢化、烯烃一氧化碳羰基化、偶联等反应。双(二苯基膦)烷烃二氯化钯目前的合成方法主要是通过乙腈氯化钯络合物中间体，与双(二苯基膦)烷烃进行配体交换得到的，该方法所涉及到的乙腈属于剧毒类物质，并且反应过程冗长，生产成本高，环境不友好。
本文所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种双(二苯基膦)烷烃二氯化钯配合物的制备方法。该方法直接采用海绵钯为钯源配制氯钯酸溶液，以氯钯酸与配体双(二苯基膦)烷烃在溶剂N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中一步合成目标产物双(二苯基膦)烷烃二氯化钯配合物，省去了中间体氯化钯、乙腈氯化钯的制备过程，具有合成工艺简单，周期短，成本低等特点。具体技术实施方案为：
步骤一、向海绵•钯中加入王水，待海绵钯完全溶解后向溶解的溶液中滴加浓盐酸至溶液中不再冒棕色氮氧化合物为止，过滤溶液，将过滤得到的滤液浓缩成钯浓度为0.3g/mL〜0.5g/mL的氯钮I酸溶液；
步骤二、将双(二苯基膦)烷烃加入N，N-二甲基甲酰胺中，加热至50°C〜60°C，得到双(二苯基膦)烷烃的N，N- 二甲基甲酰胺溶液；所述双(二苯基膦)烷烃的摩尔量为海绵钯摩尔量的1.1〜1.2倍；所述N，N-二甲基甲酰胺的用量为:每克海绵钯用30mL〜40mLN，N-二甲基甲酰胺；
步骤三、在搅拌条件下向步骤二中所述双(二苯基膦)烷烃的N，N-二甲基甲酰胺溶液中滴加步骤一中所述氯钯酸溶液，滴加完成后在温度为50°C〜60°C的搅拌条件下反应60min〜90min,待反应液冷却后过滤,得到滤饼；
步骤四、用无水乙醇洗涤步骤三中所述滤饼，然后对洗涤后的滤饼进行真空干燥，得到双(二苯基膦)烷烃二氯化钯配合物。
在上述的技术方案中，步骤一中所述浓盐酸的质量百分比浓度为37%，步骤二中所述双(二苯基膦)烷烃为1，2-双(二苯基膦)乙烷、1，3-双(二苯基膦)丙烷或1，4-双(二苯基膦)丁烧，步骤四中所述真空干燥的温度为50°C〜60°C，真空度为0.06MPa〜0.08MPa,时间为2h〜4h。上述技术与现有技术相比具有以下优点:本发明直接采用海绵钯为钯源配制氯钯酸溶液，以氯钯酸与配体双(二苯基膦)烷烃在溶剂N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中一步合成目标产物双(二苯基膦)烷烃二氯化钯配合物，省去了中间体氯化钯、乙腈氯化钯的制备过程，具有合成工艺简单，周期短，成本低等特点。