小球形Pd催化剂的制备方法
负载型Pd催化剂被广泛应用于各类有机化合物的加氢反应中，如：炔 烃加氢成烯烃、烯烃加氢烷基化、硝基苯加氢成苯胺、芳香覇加氢成芳香醇等。通常，用于各类加氢的Pd被负载在活性炭、氧化铝、PVP、 二氧化钛等上。但是，这些能被用于负载Pd的载体，均为粉末状，因此只能应用 于沸腾床和釜式间隙反应器中，并带来催化剂分离的麻烦和产物加氢程度的不稳定。本文的目的是针对现有技术中的不足之处，以大孔小球型硅胶为载 体，在硅胶的内外表面上吸附了 Pd，制成小球形pd催化剂。它既保留了 原有负载型Pd催化剂的优良加氢特性，又制成了小球状以适用于固体床 连续反应器，使产物加氢程度的稳定性大大提髙，同时也避免了催化剂分离的麻烦。
本文介绍的技术方案为： (1)、将大孔型成品硅胶小球真空干燥后放入由C. P级冰醋酸和C. p 醋酸铵以及纯水组成的缓冲溶液中作扩孔处理，在氮气不断鼓泡下，保持 温度43—47'C,经65—75小时后，滤出，用去离子水洗涤硅胶小球至中性，真空干燥。(2) 、将干燥后的硅胶小球浸没于二氯化钯-盐酸溶液中，在常温、 常压下放65—75小时，每小时搅拌一次，滤出小球。(3) 、将滤出小球放入1.0—1.2重»浓度的氨水中，氨水中添加冰 块，氨水溶液与小球的体积比为8—12: 1,再滴加浓氨水至PH等于9， 在常温常压下慢速搅拌65—75小时，滤出小球，将小球放入烘箱干燥， 干燥温度为50—102",在102'C恒温65—75小时。(4) 、将小球放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为500--6001C,恒温3—4 小时后，缓慢冷却即得小球型Pd催化剂。
在上述技术方案中（1)中冰醋酸和和醋酸铵以及纯水组成的缓冲溶液的 TO值等于4. 9一5.1,扩孔缓冲溶液和硅胶小球的体积比为1. 87—2. 00:1；（2)中的二氯化钯-盐酸溶液由C. P级浓盐酸和C. P级二 氯化钯混配而成，浓盐酸与二氯化钯的重量比为15—20: 1, 二氯化钯完 全溶解后，再用2M浓度的盐酸稀释至100—300:1 ；（4)中所得到的小球形Pd催化剂的理化指标为：Pd的重量％: 0. l—O. 3 比表面积：160—190m2/g, 孔体积：0. 546—0. 560cmVg, 最可机孔径D: 112. 5—118. 5 A, 粒径：4. 5—5.8mm, 内压强度：平均值^6kg/颗。