双三苯基膦二氯化钯的制备
双三苯基膦二氯化钯：[(C6H5)3P]2PdC12作为催化剂广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前，其主要合成方法有：1)氯化钯三苯基膦直接合成法，2)氯亚钯酸盐（K，Na, Li盐）与三苯基膦反应法，3)氯化钯与乙腈(苯甲腈）络合物与三苯基膦配体交换法。方法I耗时较长需要反应72h，而且收率不高；方法2利用氯化钯与氯化钠(氯化钾或氯化锂）反应得到可溶性较强的氯亚钯酸盐，然后制备双三苯基膦二氯化钯，该方法虽然缩短了反应时间，提高了反应收率，但是后处理繁琐，容易引入K，Na, Li等杂离子，导••致催化剂品质不高；方法3所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品，且该方法反应时间长，效率低。本文的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耗时较短，操作简单，成本较低的双三苯基膦二氯化钯的制备方法。
具体合成方案如下：
（a）把氯化钯加入到盐酸中，加热至40_80°C溶解，盐酸用量是氯化钯质量的2_10倍，加乙醇稀释，乙醇用量是盐酸的1-10倍；
（b）将3-5倍氯化钯质量的三苯基膦加入到无水乙醇中，加热至40-80°C溶解，乙醇用量是氯化钮质量的30-50倍；
（c）将步骤（a)得到的溶液滴加到步骤（b)得到的溶液中，滴加完毕，在45_80°C保温10-60min，然后冷却，过滤，洗涤，真空干燥，得到双三苯基膦二氯化钯。
在上述步骤中，（a)中浓盐酸浓度为12N ;乙醇的纯度为50% -100%；（C)中真空干燥温度40_60°C，真空度0. 04-0. 06MPa，干燥时间为6-8h。文通过将市售的氯化钯溶于盐酸，加乙醇稀释，然后加入到含有三苯基膦的热乙醇中，保温，冷却，过滤，洗涤，干燥得到双三苯基膦二氯化钯黄色晶体。与现有技术相t匕，本发明加入盐酸代替氯化钾、氯化钠或氯化锂等金属盐，使得反应更容易进行，缩短了反应时间，提高了收率，降低了贵金属催化剂中杂离子的含量，具有步骤简单，效率高，产品成本低等优点。