高效催化水合肼分解的贵金属催化剂制备
首先, 采用共沉淀法制备La2O3负载的Ni-Pt 合金催化剂: Ni90Pt10/La2O3,其中Pt∶Ni 摩尔比为1∶9,Ni-Pt 和La2O3摩尔比固定为1∶1具体实验步骤为:在100mL的圆底烧瓶中依次加入4.5×10-3 molNi(NO3)2,0.5×10-3 molH2PtCl6, 10×10-3 mol的La(NO3)3和60mLC2H5OH, 搅拌均匀, 加热到333 K, 滴加20 mL 2.2 mol/LTMAH C2H5OH溶液, 反应1.5 h; 将所得的悬浊液转移到水热釜中, 在353 K再反应12 h, 将溶液离心分离, 收集的沉淀物用水洗和醇洗完全后, 于室温真空干燥12 h, 得到的固体粉末置于管式马弗炉中, 在空气气氛下, 773 K煅烧2 h 后, 降温为673 K, 通入H2还原1.5 h, 得到Ni90Pt10/La2O3催化剂. 单金属Ni/La2O3和Pt/La2O3催化剂采用类似工艺制备.其次, 根据以下反应:
2Ni+PtCl2-6 →Pt+2Ni2+ +6Cl- (1)
采用置换法将Pt引入到Ni90Pt10/La2O3催化剂中.在室温下,将一定浓度的H2PtCl6水溶液加到已制备的合金催化剂中,加入的Pt和催化剂中Ni的摩尔比为:1∶40~1∶20.反应结束后,离心分离得到黑色沉淀,用水和乙醇充分洗涤,除去残余的Ni2+和Cl-等离子.沉淀于室温真空干燥12 h 后, 置于管式马弗炉中, 在673 K, H2气氛中还原1.5 h, 制得经置换反应的Ni90Pt10/La2O3 (Pt∶Ni=1∶40~1∶20)催化剂. 为避免制备的催化剂氧化失活, 所有催化剂均置于充Ar气的手套箱中备用.