一种双液相净化磷化氢的方法
磷化氢(PH3)是一种有恶臭味、无色、剧毒、致癌的气体，10mg/m3接触6小时就会有中毒症状，409〜846mg/m3时，0.5〜Ih发生死亡；主要产生于黄磷生产、镁粉制备、乙炔生产、次磷酸钠生产、半导体工业生产及富营养化湖泊底泥降解等过程中，磷化氢气体造成了大气污染，危害了环境和人体健康。目前，PH3废气的净化有燃烧、湿法氧化吸收、吸附法等方法，燃烧法净化PH3多见于黄磷尾气的传统处理方法中，它是利用黄磷尾气含有859Γ95%的CO气体，具有较高的热值，在燃烧的高温下将PH3及其它污染物氧化净化，该方法不能回收黄磷尾气中CO，资源能源浪费大；目前国内外有关厂家对PH3的处理工艺是将其在燃烧炉内与空气混合，燃烧生成磷酸酸雾，在吸收塔内用水吸收制得稀磷酸，这种处理PH3的传统工艺有两个缺点，一是在处理过程中少量PH3和磷酸酸雾排入大气中，对环境造成了一定的污染；二是PH3全部转化为廉价的磷酸，即相当一部分原料一黄磷最终变成了廉价的磷酸而不是售价较高的次磷酸钠，降低了生产的经济效益，亦有报道采用燃烧法去除反应器，该反应器的PH3净化效率可接近100%，但其能源消耗大、气体驱动困难、处理量小。湿法氧化吸收法主要包括浓硫酸氧化吸收法、次氯酸钠氧化吸收法、磷酸法、过氧化氢法、高锰酸钾法等，它主要是利用PH3的还原性和氧化剂的氧化性，通过发生氧化还原反应，吸收PH3,从而达到净化PH3的目的；湿法是在湿脱器内，采用吸收剂对毒气进行处理，常用于大型库房熏蒸后毒气的处理，气体处理量大，在粮食、烟草行业仓储部门较为常见，但存在吸附塔本身的腐蚀问题，以及吸收剂的回收污染问题。本文介绍了一种含钯催化剂的制备，其制备方法为：
1、按离子液体与催化的剂摩尔比为1:0.03〜1:0.08的比例将催化剂溶解于离子液体中，再按离子液体与螯合剂磷酸三磷脂的摩尔比为1:0.5^1:1.5的比例在离子液体与催化剂的混合液中加入螯合剂磷酸三磷脂，在常温下充分搅拌反应2(T40min，得到预处理后的离子液体；2、按1:广1:3的体积 比将预处理后的离子液体与水混合后放入反应塔中，在反应塔中形成离子液体和水的分层双液相；3、按PH3与N2的体积比为1:3〜1:7的比例，以N2为载气将磷化氢通入气体混合罐中与氧气充分混合后，再按离子液体与混合气体的体积比为l:2(Tl:30的比例将混合气体通入到离子液体中，反应温度为3(T90°C，反应时间为6〜8h，在混合气体中氧气的体积百分比含量为69Γ12%，收集经过处理后的尾气，测定其中磷化氢的含量。
其中离子液体的制备方法：
(1)按摩尔比为1:0.5:0, f 1:1: 1.5的比例将1-甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸盐或者双三氟甲磺酰亚胺盐混合后反应，反应时间为2〜4h，反应温度为6(T90°C ；(2)按体积比为1:广1:2的比例将蒸馏水与步骤(I)中反应后的溶液混合，搅拌后静置分层，除去水相后得到混合溶液，反复用蒸馏水洗涤混合溶液，洗去未反应的六氟磷酸盐或者双三氟甲磺酰亚胺盐和置换出的溴离子，直到用硝酸银检验水相无沉淀为止；(3)将洗涤过的混合液在真空下干燥3飞小时，干燥温度为110°C〜140°C，得到无色油状的粘稠液体即为离子液体；
教传统方法，本方法的优点是：
(1)本方法中，离子液体与水形成双液相，催化剂溶于离子液体中，在离子液体中发生反应后，生成磷酸盐从离子液体相进入水相，实现了产物与催化剂的分离，所得产物较为纯净，催化剂可循环使用，降低了净化成本；(2)本方法的双液相环境易于配制、应用范围广，吸收效率好，可适应的温度、流量、氧浓度及PH3浓度范围较宽，可应用于黄磷尾气、密闭电石炉尾气、镁粉制备、次磷酸钠生产、乙炔生产、饲料发酵、半导体工业生产等过程中产生的含磷化氢气体的净化；(3)本方法中PH3的净化是在3(T90°C的低温条件下进行的，反应条件温和，净化后的磷化氢被氧化成磷酸盐副产品，浓缩后制成磷酸。