制备硝酸钯及水溶性硝酸钯的方法
硝酸钯溶液主要用于制备催化剂、材料表面镀层等。在硝酸钯用于很多含钯催化剂的制备时，由于氯元素会造成催化剂的中毒，一般都要求来源于硝酸钯中的氯含量极低。传统的用王水溶解钯的方法，得到的溶液中含有大量的氯，而且很难除去，这种方法一般用于制备氯化钯。而用纯的浓硝酸加热溶解钯，可以得到氯含量极低的硝酸钯溶液，但是这个过程并不能使钯完全溶解，所以一般都需要在溶解反应后过滤出未溶解的含钯固体，或者过滤后再用少量王水进行溶解这部分含钯固体。针对上述问题，本文介绍一种新型的硝酸钯制备方法，相对传统方法来说，其制备的成品中氯离子含量少，纯度高，在制备过程中，无残留的钯金属固体，节约成本，减少制备步骤。
制备硝酸钯的技术方案：取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4〜9倍的质量百分浓度为65%〜68%的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10〜70°C，边均勻搅拌反应液，取质量浓度37%盐酸稀释至1〜2 %，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0. 005 %〜0. 25 % ；在不断搅拌下反应0. 5〜4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液。此方法所制备的硝酸钯溶液中，氯相对于钯的质量百分比含量低于0.05%。 此方法的相对优势在于，操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd, wt% )含量低于0.3%，甚至可以低于0.05%。
制备水溶性硝酸钯的技术方案：(I)，将王水与等体积的水混合均匀后，向其中加入原料钯，固液比为0.9-1.1:3，恒沸2-3h，过滤，取滤液；(2)，向步骤(I)得到的滤液中加入氨水至pH值为8，然后进行水解8-12分钟，过滤，滤渣用40-70°C的热水洗涤至pH为7，得到钯料；(3)，将步骤(2)得到的钯料加入到浓硝酸中并记录总体积，钯料与浓硝酸的固液比为1:2.4-2.6，待钯料溶解的质量为总质量的1/3时，加入质量分数为50%的稀硝酸至原总体积，然后加热至恒沸，直至钯料全部溶解，得到硝酸钯溶液；(4)，将步骤(3)得到的硝酸钯溶液加热浓缩，结晶(加热浓缩至过饱和状态后，继续加热浓缩至完全结晶)，然后用酒精洗涤晶体，至洗涤液体为淡黄色为止，得到水溶性硝酸钯。相比于硝酸钯溶液的制备，水溶性硝酸钯晶体的更加明显，降低了钯金属的损耗，在运输方面更加方便，产品稳定性和一致性好。