锚合膦配体修饰的RhSiO2 催化剂的制备方法
金属Rh以等体积浸渍法担载到SiO2 球(10 ~ 20 目)上制备壳型Rh/ SiO2, 样品的Rh 担载量(质量分数)均为0.5%: 取SiO2 球(5 g)并以等体积的十一烷浸渍, 在393 K 以称重方式控制蒸发十一烷的量, 得蒸发掉十一烷的SiO2 球, 此时SiO2 球所空出的外层孔道体积Vn(n =蒸发百分数) 取0。0672 g RhCl3•xH2O 溶于Vn体积的去离子水中并浸渍对应的已处理过的SiO2 球. 浸渍后的样品先于室温下阴干, 然后于393 K 下烘干12 h, 再于573 K 焙烧4 h 后于氢气流中还原, 以沸腾的去离子水洗去Cl- 后干燥, 再次还原后储存于Ar 气氛中待用. 8. 3-二苯基膦丙基三乙氧基硅烷(DPPPTS), 称取0.0259 g DPPPTS, 在Ar 气氛下将其锚合到0.5640 g Rh/ SiO2-n 上得到催化剂D-Rh/ SiO2-n,所用四氢呋喃和甲苯均先进行无水无氧处理DPPPTS 的合成和操作过程均在Ar 气氛中进行。