用胺配位体制备碳酸(氢)钯配合物
常规钯-镍电解质含有氨和氯化物，因此对操作人员的健康存在潜在的危 险，并且对于腐蚀装置材料而言是有破坏性的。在根据现有技术的常规碱性-氨 (alkaline-ammoniacal)法中，使用二氯四氨合钯（II)[(NH 3)4Pd]Cl2或二亚硝酸二氨合钯（II)[(NH3) 2Pd](N02)2作为用于沉积钯或钯合金的钯化合物。在现有的无氯化物方法中，将硫酸四氨合钯用于替代氯化物化合物（Galvanotechnik3(2007)， P. 677)。在这些方法中，免除了腐蚀性氯化物，即结果使得对装置材料的侵蚀明显降低。然 而，由于放出的氨蒸气，仍然存在对人类健康的危险。在卤化四氨合钯（II)或硫酸四氨合钯（II)的制备中，使用相应的简单钯盐例如 氯化钯（II)或溴化钯（II)或碘化钯（II)、或硫酸钯（II)作为初始物料，并使它们与4份 氨发应。这形成水溶性配合物，其中类似的 碳酸氢盐[Pd(EDA)2](HC03)2目前不能通过该合成路线制备，因为相应的二碳酸氢Pd(II) (Pd(HC0 3)2)不存在，或不是市售的。这种情况对于相应的碳酸盐也是类似的。
在制备方法上，钯配合物包含二价钯阳离子、一个或多个胺配位 体和碳酸根阴离子或两个碳酸氢根阴离子或它们的混合物，其中相应的二碳酸氢四氨合钯或碳酸四氨合钯（II)在溶液中与胺配位体在可以去除释放的氨的条件下反应。可机子有选择胺配体，有利地是使用一个或多个二齿、三齿 或四齿配位体，例如基于二胺、三胺或四胺的配位体。特别优选的是具有2-11个碳原子的 那些。非常特别优选的是使用选自以下的配位体：乙二胺，三亚甲基二胺，四亚甲基二胺，五 亚甲基二胺，六亚甲基二胺，1，2_丙二胺，三亚甲基四胺，六亚甲基四胺。在本说明书中，特 别优选的是乙二胺（EDA)。根据胺配位体是否是单齿或多齿配位体，胺配位体与四氨合钯（II)盐以不同化 学计量比进行使用。四氨合钯（II)盐优选与胺配位体反应的摩尔比为1 : 1.0-4. 5,优选 1 : 1.0-3. 0,特别优选1 : 1.0-2. 5。在二齿配位体、特别是乙二胺的情况中，所述比为 1 : 1.0-3. 0,优选 1 : 1.5-2. 5,特别优选 1 : 2. 0-2.1。本方法的反应可以在本领域技术人员认为适合的所有溶剂中进行。对于反应是惰 性但是将目标材料溶解至足够程度的这些溶剂是优选的。