一种乙酰丙酮钯的制备方法
乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]为黄色结晶粉末,是一种贵金属有机配位化合物,可溶 于苯、氯仿、无水乙醇等有机溶剂中,随着化学气相沉积技术(CVD)的日趋成熟,乙酰丙酮 钯因其易挥发、易分解、易溶于多种有机溶剂等特点,成为了理想的前驱体,在乙酰丙酮钯 溶于有机溶剂中浸渍多孔载体制备的钯催化剂,其金属分散度大大优于由钯的无机化合物 制备的钯催化剂,通过CVD可制备钯金属涂镀层、载体催化剂、膜催化剂以及钠米钯和钯合 金,同时也是均相催化反应和光催化反应的重要催化剂,在新材料和精细化工领域有着广 泛的应用前景。
乙酰丙酮钯的制备方法,包括:
(a)把金属钯或海绵钯放入容器中,缓慢加入浓硝酸和双氧水,加热至40〜58°C, 优选为45〜55°C进行溶解,其中浓硝酸的总用量是金属钮或海绵钮重量的2〜8倍,双氧 水的总用量是金属钯或海绵钯重量的2〜8倍;
(b)将步骤(a)得到的溶液冷却至室温置于带回流冷凝器的反应装置中,再缓慢 加入可溶性强碱溶液搅拌反应,至溶液的pH值为8〜11时停止加入强碱溶液,得到棕色 沉淀,继续搅拌反应1〜2小时,加入乙酰丙酮,乙酰丙酮与钯的摩尔比为2〜9 :1,优选为 3〜5 :1,在40〜80°C下回流搅拌4〜12小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤,经 干燥,得到乙酰丙酮钯产品。
上述方法直接以金属钯为起始物,不需要以钯盐无机化合物为反应物,省掉了制备 中间体钯盐的繁琐步骤,原料易得,采用浓硝酸和双氧水溶解金属钯,使浓硝酸和双氧水生 成过硝酸,增强了溶解能力,其溶解速度大大提高,无论是海绵钯还是金属钯都可以在较短 的时间内溶解,缩短了制备时间,大大减少了已有专利单纯使用双氧水的用量,且比其溶 解速度快。本方法操作条件温和,简化了合成方法,合成产率、效率高,成本大大降低。所得 的乙酰丙酮钯产品性质均一,纯度接近100%,是优质的乙酰丙酮钯产品。