制备钯粉和氧化钯粉的气溶胶分解法
钯和钯合金可用作多层陶瓷电容器(MLCs)的电极材料。准备作多层陶瓷电容器内部电极的厚膜糊浆中的金属组分的性质极为重要,因为在金属粉末和糊浆的有机介质之间,以及在糊浆本身和MLC的周围电介材料之间需有相容性。适用于多层陶瓷电容器的Pd粉还必须是不凝聚的以便充分地分散于有机介质中,并且其表面积应很高以尽可能降低其低温烧结的温度。印刷电路技术需要较稠密的较精细的电子电路。为满足这些要求,导线宽度变得很窄,线之间的距离也很小。当多层陶瓷电容器要求薄而窄的极时尤其如此。形成稠密的、紧密排列的窄导线所需的金属粉末必须尽可能是单一粒度的、形状也须尽可能是光滑的球形。导体金属粉末必须具有小的颗粒直径(粒度)、均一的粒度和均匀的组成。由于氧化钯不能制得光滑、致密、球形的颗粒,因此氧化钯尚未被广泛用于电子用途。
近来用于制备金属粉末的很多方法已可应用于钯粉和氧化钯粉的生产。可用化学还原方法、物理方法如雾化法或研磨法、热分解法及电化学方法。Kokoku 63-31522(Kokai 62-1807)(JPA 60-139903)Asad et al.:金属粉末的制法是先将含一种或几种金属盐的溶液雾化得到液滴,然后加热液滴至一高温度,当金属生成氧化物的温度低于金属熔点时,此一温度应高于该盐的分解温度,该金属的熔点,和金属氧化物的分解温度,使得分解出来的金属颗粒得以熔结。U.S.4,396420:将银和其它金属的盐的混合水溶液雾化到一高温反应器中,该反应器的壁温显著高于盐的分解温度但低于各化合物的熔点。本文制备钯、氧化钯的细分散颗粒的方法,包括以下步骤:(A)先制取可热分解的含钯化合物在一种受热挥发的溶剂中的不饱和溶液;(B)形成气溶胶,该气溶胶实际上是溶液以细小液滴分散在惰性载气中,液滴浓度应低于凝聚作用会导致液滴浓度减少10%时的浓度;(C)将气溶胶加热到高于含钯化合物分散温度但低于钯熔点的某一操作温度,通过加热,(1)溶剂挥发,(2)含钯化合物分解,生成钯、氧化钯或其混合物的细分散颗粒,(3)颗粒致密化;(D)将钯、氧化钯或其混合物从载气、反应副产物和溶剂挥发产物中分离出来。