一氧化碳释放分子制备钯碳
钯炭是一类重要的工业多相催化剂，广泛应用于钮催化的各类化学转化，例如不 饱和控还原、硝基氨化还原、苄基化氨化脱保护和碳碳键交叉偶联等反应。钯炭催化过程生 产流程简单、转化率高、产率高、选择性好、污染少，因而备受到工业界青睐。钯炭催化剂已 经在石油化工、精细化工、有机合成领域起到举足轻重的作用。目前制备钯炭的常用方法是醋酸钯、氯化钯、硝酸钯等作为前驱体，采用氨气、水合阱、棚氨化钠、径胺、次憐酸钢等作为还原剂，二价钯经由氨化还原，吸附于活性炭的表面或孔道。但此方法制备的活性炭普遍 存在负载率偏低、金属钯粒径均一性不佳等问题，特别是在催化循环过程中钯流失严重。近 来研究发现，氧化还原可有效调控金属钯离子的还原、簇集、团聚，直至最终脱氧形成纳米 微粒的物理化学过程。然而，一氧化碳毒性高且难定量使用，因此发展新的一氧化碳给予体是发展氧化还原制备钯炭催化剂的关键。现有甲醒、甲酸衍生物等作为还原剂，但是其存在毒性高，腐蚀性强，且多限于应用在水相体系，不利于其他有机溶剂体系内可控制备一定 形貌的纳米钯炭催化剂。
一氧化碳释放分子制备钯碳的方法，以无毒安全的甲酰胺类液体一氧化碳给予体作为羰化还原剂，以活性炭材料为载体，以氯化钯、硝酸钯或醋酸钯为Pd前驱体，在常压低温下制备成钯碳。本发明制备方法简单，解决了现有钯碳催化剂的金属负载率低、催化活性不高、以及循环利用钯流失量大的问题。所得催化剂可用于催化对卤代芳烃与苯硼酸的交叉偶联反应，其中催化剂重复使用后仍表现出高催化活性，催化剂回收率可达到90%以上。