醋酸钯
醋酸钯为黄棕色或红棕色均匀粉末,钯含 量47. 0%,常温下密封干燥储存,在空气中稳定,溶于醋酸、甲苯、醋酸钯、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈和乙醚,不溶于水。醋酸钯的用途广泛,它是合成其它钯化合物的原材料,特别是金属钯有机化合物的前驱体;通常作为催化剂的前躯体,同时本身也是氧化加成、交叉耦合、Suzuki偶联、环化异构化和烯烃芳香化等反应的催化剂;还可以大量用来配制钯镀槽液。近年来,关于醋酸钯化合物的制备方法的报道不多。金川集团有限公司报道的一种三聚醋酸钯的制备方法(公开号CN10127 - 9907),然而硝酸的加入将直接影响醋酸钯晶体的纯度。文献J. Chem. Soc.,1965 ¢),3632报道的醋酸钯制备方法,直接将海绵钯作为钯源,所需时间长,且不能反应完全。综上,在制备醋酸钯过程中,活性海绵钯黑是制备醋酸钯的关键。
醋酸钯制备过程:将海绵钯溶解还原为漂浮状的活性海绵钯黑,在不加任何助剂的情况下与冰醋酸反应,浓缩结晶干燥制得红棕色的醋酸钯晶体; 漂浮状的活性海绵钯黑的制备过程为:将海绵钯溶解获得氯亚钯酸溶液,加入起泡剂和NaOH调节pH,加入混合还原剂还原,过滤、洗涤得到活性海绵钯黑;其中,NaOH调节pH为5-10,还原剂是甲醛、甲酸、水合肼中的一种或多种混 合物,加入还原剂与钯的质量比为I:O. 5-3,还原温度为20-80°C ; 制备醋酸钯过程为将活性海绵钯黑于单颈瓶中,加入适当冰醋酸和玻璃珠,装上冷凝管,于红外电炉加热回流反应。制备方法反应时间短、易于控制、稳定性好、冰醋酸能够重复使用,产品纯度高,收率大于99%,克服了现有技术中使用硝酸为助剂的缺点。