羧甲基半纤维素负载钯催化剂及其制备方法与应用
Heck 反应是由Mizoroki 和Heck 等在20 世纪70 年代初发现的，该类型反应是卤代芳烃烯基化的重要手段。传统的Heck 反应催化体系主要是在均相中进行，以Pd(OAc)2、Pd(PPh3)2Cl2为催化剂，虽然这些均相催化剂的催化性能较高，但是也有很多的不足，如催化剂在反应后很难从体系中分离出来、反应产生钯黑、难以回用等，这些因素都严重影响了Heck 反应的工业应用。因此，负载型钯催化剂因具有克服上述缺点的潜能而得到了较大的发展。其中，聚合物负载金属催化剂由于具有较高的催化活性和立体选择性、较好的稳定性和重复使用性能而成为人们研究的热点。具有功能性基团的天然高分子是金属催化剂的良好载体。半纤维素是自然界分布最为广泛的天然可再生原料之一，价格低廉，易于降解，是环境友好型的有机化工材料。半纤维素结构和成分丰富，具有多种官能团，易于醚化、酯化、氧化等，羧甲基半纤维素作为一种功能衍生物，在家庭卫生、食品、造纸、 纺织、重金属离子去除、医药和油漆油墨等方面具有重要的应用。
此方法属于催化技术领域，一种羧甲基半纤维素负载钯催化剂及其制备方法与应用。所述催化剂的制备方法为：将羧甲基半纤维素与钯盐加入溶剂中，20 ～ 60℃下反应4 ～ 24h，过滤、洗涤、干燥后得到羧甲基半纤维素负载钯催化剂。所述催化剂在催化Heck 反应中的应用过程为：将羧甲基半纤维素负载钯催化剂、卤代苯、烯烃和缚酸剂加入到溶剂中，60 ～ 140℃油浴下反应4 ～ 12h ；过滤除去催化剂，滤液中加入去离子水萃取，取有机相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏除去溶剂，柱层析提纯，得到催化合成产物。本发明的催化剂具有催化效果好、分离方便和成本低的优点，具有良好的应用前景。