壳聚糖钯配合物催化不同底物的芳基化反应
钯配合物催化卤代芳烃与共轭烯烃的Heck芳基化反应是形成C-C键的重要方法,在有机合成中占有十分重要的地位,并存在着巨大的工业应用潜力.均相钯催化剂是Heck反应的有效催化剂,但存在着分离回收困难、难以循环使用、催化剂和配体的残留影响产物的品质等问题。
郑州大学化学系刘蒲等人以天然高分子壳聚糖为载体,制得了用于Heck反应的壳聚糖钯配合物多相催化剂,用XPS对其结构进行了表征,并利用正交实验方法考察了原料配比、缚酸剂三乙胺的用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量对碘代苯与丙烯酸丁酯Heck反应的影响.结果表明:反应因素的影响大小为:反应温度>原料配比>三乙胺用量>催化剂的用量>反应时间;在最佳的反应条件下:碘代苯与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶1、三乙胺9mmol、催化剂0.1g(钯含量1.88×10-2mmol)时,氮气保护下140℃反应8h,肉桂酸丁酯的产率可高达99.8%.并且该催化剂对其它丙烯酸酯的Heck反应也具有良好的催化活性.