利用电喷雾质谱技术研究N-杂环钯卡宾配合物

2016-10-20
研发部

                                                               利用电喷雾质谱技术研究N-杂环钯卡宾配合物

      目前对N-杂环钯卡宾配合物的表征多采用核磁共振及X射线衍射.电喷雾质谱(ESI-MS)技术是上世纪80年代末发展起来的一种软电离质谱技术,电喷雾是靠强电场使样品分子电离,能直接分析溶液样品,因而特别适合分析强极性、难挥发或热不稳定的化合物,短短十几年来ESI-MS取得了迅速的发展,在有机金属化合物的分析方面也已得到广泛的应用.与X射线衍射要求样品必须为固体,核磁共振虽在溶液状态下检测样品,但对溶剂的要求较严格相比较而言,电喷雾质谱所需的溶剂普通且廉价,所需样品量少,由于样品以溶液状态进行检测,得到的信息可能更接近于真实反应液中的样品存在形式,且可以通过改变电离电压使待测化合物分子进一步碎裂,提供更多的样品信息.

       中国科学院兰州化学物理研究所胡霄雪等人利用电喷雾质谱技术研究了四种N-杂环钯卡宾配合物,优化出较适宜检测的电喷雾质谱条件极性较高的溶剂(如乙腈),较低的离子源温度,样品浓度以1.0×10-4mol/L左右为宜,使用较低锥孔电压(5~35V).在此实验条件下,在全扫描电喷雾正离子谱中都会出现[M-I+CH3CN]+及[M-I]+的质谱峰.通过源内碰撞诱导电离(CID)技术进一步分析样品在溶液中的性质.实验说明ESI不仅可作为一种分析工具,也可作为获得更多信息的一种方法,来研究有机金属基团在溶液中的性质.

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司