贵金属化合物溶液
除了重量法、库仑分析法和少数现代仪器分析方法之外,几乎所有的化学分析和仪器分析都需要使用标准样品。标准样品可以是固体,也可以是溶液。固体标准样品主要使用在发射光谱法和光电直读光谱、X-射线荧光光谱、辉光放电质谱等方法中,而化学分析和大多数仪器分析方法则使用标准溶液。本章主要介绍贵金属标准溶液的配制以及常用的标定方法。
标准溶液是准确已知元素离子含量的溶液,其制备方法主要有直接法和标定法两种。直接法可采用基准贵金属化合物直接溶解配制或由高纯金属溶解后配制。采用基准化合物,如光谱纯基准试剂(NH4)2[IrCl6]、(NH4)3[RhCl6]等可直接溶解配制,其浓度由直接称取的基准化合物的质量计算得到。基准物质必须符合三项基本条件:
(1)具有确定的组成,即其组成应与化学式相符;
(2)有足够高的纯度(>99.9%);
(3)稳定性好,易于保存,不易变质。
标定法配制标准溶液主要考虑到购买的贵金属化合物试剂或金属纯度不符合基准物质的要求,但将其制备成溶液后,可利用该物质与基准物质之间的化学反应来标定其浓度。标定贵金属溶液的浓度时,准确性和重现性是很重要的。还应注意的是,标定法配制的标准溶液仅适用于化学测定方法中。