电刷镀制备钯膜的透氢性能
由于对氢有高选择性,钯膜作为一种气体感应器和催化剂材料,近年来受到各国材料研究者的重视。一般的商用钯膜厚度在200μｍ以上 ,虽然有高的选择性 ,但因为厚度大使氢的扩散流量很低。因此 ,在这些应用中 ,一个很重要的方面是尽量降低钯膜的厚度。但是由于钯吸氢的特性在薄膜制备过程中容易引起气孔和氢脆而导致薄膜出现裂纹等缺陷 ,一般的工艺方法很难制备超薄钯膜 ,对钯膜的制备工艺与氢在钯膜中扩散的研究大多集中于5 μｍ及以上的钯膜。磁控溅射、化学沉积(CVD)和化学镀等技术已被用于超薄钯膜的制备。磁控溅射技术对膜的成分、厚度和结构都有很好的控制 ,但成本高、效率低。PVD钯膜与基体的结合强度低。通过CVD工艺也可得到超薄薄膜 ,但不能制备大面积的薄膜而且对原材料的纯度要求很高 ,工艺条件苛刻。化学镀过程中会产生氢气泡 ,不能避免在镀层中出现气孔而且很难控制膜厚、与基体的结合也较低,不是一种合适的研究手段。
上海交通大学杨瑞鹏等人采用电刷镀工艺制备了厚度 1μm的钯膜。AFM和SEM观测表明钯膜由半球型的纳米晶簇构成 ,晶簇尺寸在20～30nm之间 ;在薄膜中没有发现裂纹和气孔。利用电化学剥离方法测定了氢在α薄膜的扩散系数(298～328K)。氢的扩散行为符合Arrhenius定律。扩散系数比相同温度下体材料的扩散系数低1个数量级,表明晶界阻碍了氢的扩散。