钯均相催化合成肉桂醛性能研究

2016-10-02
研发部

      

   钯均相催化Heck反应因其高活性、反应简单,而被广泛研究[1~3]。但由于此类催化剂不易分离回收,钯流失严重,对环境不利,生成的钯黑污染反应产物,其应用受到限制。为此开发了负载型钯催化剂,使Heck反应的非均相催化得到迅速发展。

      郑州大学化学系李三华等人将水杨醛与壳聚糖反应制得壳聚糖席夫碱配体,再与钯盐反应得到壳聚糖席夫碱钯催化剂。以碘代苯(PhI)与丙烯酸(AA)偶联生成肉桂酸为模型反应,研究了该催化剂的催化性能。考察了不同反应条件(反应温度、原料比、催化剂用量、缚酸剂种类及用量、溶剂)对该反应的影响,由此确定了该催化反应的最佳反应条件:PhI10mmol,n(PhI)∶n(AA)=1∶1.5,三乙胺用量27mmol,催化剂0.1g(Pd质量分数为2%),以DMF为溶剂,N2气保护下70℃反应7h,产率达90.7%。该催化剂经过滤分离、溶剂洗涤,重复使用6次仍有较高的催化活性。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司