一种钯配合物的合成
钯配合物是重要的催化剂和医药化工产品,在化工工业上用途广泛,被称为工业的味精。制备的相关催化剂活性高,在各行各业中均有应用,相比于铂,钯相对低廉的价格也使他的运用范围跟加的广泛。
这种吧配合物的合成方法是用0.03mol L- 苯甘氨酸4.5291g 放入100ml 的圆底烧瓶中,加入40ml 无水甲醇并搅拌使其溶解,称取0.01molPdCl2(1.7633g) 加入上述溶液,加热回流反应48h。反应结束后趁热过滤反应溶液,得到饱和溶液,滤液自然挥发,两天后析出黄色晶体。将黄色晶体用二氯甲烷、石油醚和正己烷冲洗3 次,真空干燥30min,得目标产物;该配合物(I) 在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中显示了良好的催化性能,其转化率分别达49%及83%。
其可运用于Henry 反应,制备2- 硝基-1 苯基乙醇:称取0.0636g(0.15mmol) 配合物,置于5ml 圆底烧瓶中,加入2mlDMSO,再向溶液加入0.1ml 苯甲醛和0.5ml 硝基甲烷,常温搅拌反应24h,进行1HNMR 检测,转化率为49 % ;1HNMR(300MHz,CDCl3)7.28 ~ 7.32(m,5H,Ar-H),5.32 ~ 5.35(d,J =9.18Hz, 1H,-CH),4.38 ~ 4.56(m,2H,-CH2),3.89(br,1H,-OH) ;硅腈化反,称取0.0402g(0.1mmol) 单晶,置于25ml 小烧瓶中,加入2mlDMSO,再向溶液中加入0.1ml 苯甲醛和0.3ml 三甲基硅腈,常温下搅拌72h, 进行1HNMR 检测。转化率为83% ;1HNMR(300MHz,CDCl3)7.56–7.59(m,0.9Hz,2H),7.31,7.34(m,3H), 5.43(s,1H),0.16(s,9H).13CNMR(75MHz,CDCl3)136.1,128.8(x2),126.2(x2),119.1,63.5,-0.39(x3)。