选择性加氢的钯/碳催化剂的制备
负载型钯/碳催化剂主要用于不饱和有机物的选择性加氢，尤其适用于粗对苯二甲酸精制工艺，粗对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛(简称4-CBA)等杂质进行通过加氢后转变为其它的化合物，便可用结晶的方法分离提纯。由于钯/碳催化剂通常采用单一的活性组份，对它的改进研究一直集中在载体的结构以及金属Pd在载体上的分布状况，而这确实对催化剂的性能会产生很大的影响。由于加氢反应是在金属Pd的表面进行的，一般而言，对于金属Pd负载量相同的催化剂，其金属Pd的分散度愈高，即催化剂中负载的金属Pd的微晶(晶粒尺寸小于25纳米)含量愈高，催化剂的活性更好，使用寿命也愈长。如果直接将含Pd化合物(如氯钯酸钠或氯化钯)负载到活性炭上，活性炭表面会很快出现很薄的有光泽的金属Pd层，这主要是由于活性炭表面含有如醛基、自由电子等还原基团，极易使Pd离子还原成零价的金属Pd，这样制得的催化剂中金属Pd的分散度很低。
解决上述技术问题的技术方案：一种用于选择性加氢的钯/碳催化剂的制备方法，催化剂以颗粒或成型活性炭为载体，负载活性组份金属Pd，催化剂中金属Pd的含量为0.2～5wt％，制备方法依次包括以下步骤：1)载体活性炭进行酸洗，酸洗液的H+离子浓度为0.1～5mol/l酸取自盐酸、硝酸或磷酸中的一种；2)载体活性炭用水洗涤至中性后干燥；3)载体活性炭用含卤素离子的水溶液浸润，浸润液的卤素离子浓度为0.01～0.5mol/l，浸润液用量为活性炭饱和吸附量的0.1～3.0倍，浸润时间为2～24小时，所述的卤素离子为Br-1或I-1；4)干燥载体活性炭除去水分；5)用含Pd化合物的溶液浸渍或喷洒载体活性炭使含Pd化合物负载于活性炭得到催化剂前体，催化剂前体经老化后用还原剂进行还原处理，使Pd化合物中的Pd还原为金属Pd即得催化剂产品。载体活性炭经酸洗后，用含卤素离子的水溶液浸润，使卤素离子吸附于活性炭表面。由于卤素离子能够非常均匀地分布于活性炭表面，并且卤素离子与钯和活性炭表面均具有较好的亲和作用力，这就增加了活性炭表面对钯的锚定作用，从而能减少钯的迁移活动以阻止或延缓金属钯的晶粒增长。制得的催化剂中金属Pd具有较高的分散度，微晶含量较高，在使用性能上表现出活性高、使用寿命长，而制备过程中增加的步骤非常简单，采用的原料易于环保处理。