对苯二甲酸生产装置中钯-碳催化剂在线再生工艺
钯碳催化剂是PTA装置加氢精制反应的专用催化剂。通过它的作用,使得粗对苯二甲酸(TA)中难于分离、含量为3000ppm左右的4-羧基苯甲醛(4-CBA)杂质经加氢转化为易于分离的对甲苯甲酸(PT),从而使FA产品杂质达到纤维级标准即4-CBA<25ppm。钯碳催化剂的价格尤为昂贵,保护其活性并使其寿命得以延长,这不仅有利于装置的长周期运行,且对降低生产成本意义重大。然而在生产过程中有诸多因素造成催化剂活性的非正常下降。长期的生产实践表明:由于TA料中杂质尤其是金属离子Co、Mn、Fe、Cr等,经过一段时间沉积或因某种诱因的作用,在催化剂床层形成覆盖或使床层被污染,导致催化剂活性下降,影响到产品质量及产量。出现这种情况,积极的方法当是尽可能的恢复其活性。如撇头或冲洗床层等。如此做法必须令装置停车,而PTA装置为高温高压、连续性生产,彻底停车完成该项动作至少需要48小时,效果常不尽人意,因此而造成的经济损失很大。况且床层因冲洗所受的扰动又会使催化剂颗粒破碎,造成Pd的流失和催化剂强度的下降。
针对上述问题,一种在线再生钯碳催化剂的方法具体操作为:一种对苯二甲酸生产装置中钯碳催化剂在线再生的方法,它由下列步骤组成:a.装置由物料切换成水运行,维持正常工艺参数,运行2-4小时;b.将加氢反应器的压力调整到6.0-6.5MPa,温度调整到255-265℃,流量调整到正常物料流量(体积)的60-75%;c.将浓度为5-10wt%的离子膜碱溶液通入循环溶剂罐,与水一起通入加氢反应器,碱的流量为水的流量(体积)的6-13.5%,运行4-8小时;d.停止通入碱溶液,切换成水,在步骤b的参数条件下,运行2-4小时;e.恢复反应器正常工艺参数,然后将水切换成物料,钯-碳催化剂即得到再生,恢复活性。
相对比以前的工艺,本方法的优点在于不需要彻底停车降温降压,操作简便,再生时间短,效果明显,经测试,最终产品中所含的4-CBA,催化剂再生后与再生前比较,可降低20PPM以上,持续效果保证连续物料运转3个月以上,增效显著。