微波合成铂纳米粒子照片
负载型高分散的纳米贵金属粒子以其良好的催化性能,对发展燃料电池和催化加/ 脱氢催化剂等具有重要意义.其中碳负载的铂微粒是最主要的代表,其制备和性能一直被广泛地研究.
传统的制备方法主要是浸泽- 还原方法,即把载体充分浸泡在含有贵金属盐的溶液中,使吸附在载体上的贵金属离子在还原性气氛下加热还原. 另外也可以采用湿化学还原方法制备负载型纳米贵金属粒子. 但是这些传统的方法难以获得尺寸和形状均匀的纳米粒子. 众所周知,微粒的大小和均匀性是影响其催化性能的一个非常重要的因素.因此如何制备大小和形状均匀的超细的纳米粒子仍然是一项富有挑战性的工作,具有重要的科学和实际意义. 因此,最近提出了一些新的制备纳米金属粒子的方法,如:微乳液方 ,超声波技术,微波技术等.
近年来,利用加热含有金属盐的多元醇溶液合成相应的纳米金属粒子引起了人们的兴趣. 如果在多元醇的金属盐溶液中含有载体,可以得到负载型的纳米金属粒子. 其主要原理是在加热条件下(170～180℃) ,多元醇在这样的温度下原位产生还原剂使溶液中金属离子还原成金属粒子.如果有载体的存在,这些新生成的纳米金属粒子可以负载在载体表面. 微波辐射作为一种快速、简单和高效的加热技术,已经广泛地被运用于有机化学反应和材料的合成. 与传统的加热方法比较,微波加热具有快速和均匀的优点,从而可以大大加快反应速度,因此可以得到更小和更均匀的纳米粒子.
最近利用微波技术对含有贵金属盐的乙二醇溶液加热,成功合成了聚合物稳定的Pt, Ru, Ag, Pd等纳米粒子,这些纳米粒子具有均匀的尺寸和形状. 另外微波加热技术也被用于合成纳米金属氧化物(如:CeO2, ZrO2)等.
因此,近年来微波技术在纳米材料的合成中的运用越来越引起人们的重视. 但是到目前为止,采用微波辐射加热的多元醇工艺直接合成碳负载纳米铂催化剂的研究报道却很少.
浙江大学化学系陈卫祥等人利用微波辐射快速加热含有XC-72碳的H2PtCl6的乙二醇混合液合成了碳负载的纳米铂,铂负载的质量分数在10%～20%. 实验结果表明纳米铂粒子具有均匀的尺寸和形状,其平均粒径在316 nm ,并均匀地分散在纳米碳的表面. 循环伏安和恒电位极化表明微波合成的Pt/C比以KBH4作为还原剂制备Pt/C和商业得到E-TEKPt/C催化剂对甲醇的电化学氧化具有更高的催化活性.