一种铱配合物的合成方法
本发明公开了一种铱配合物的合成方法。其目的是解决现有技术铱的乙酰丙酮配合物挥发性低和产率低的问题，该方法包括下述步骤：称取1mmol氯铱酸置于反应器中，加入还原剂亚硝酸钠或水合肼或抗坏血酸，得到三价铱的溶液；称取6～10mmol的配体2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮，溶于无水乙醇中，再加入6～10mmol的碳酸氢钠或氨水溶液，得到2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮的盐溶液；将2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮的盐溶液搅拌下缓慢加入反应器中，搅拌加热在80℃～100℃下反应6～10小时得到铱配合物。由于用多甲基的2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮代替乙酰丙酮，使得铱的2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮配合物的空间体积增大，提高了挥发性；铱配合物的产率也由现有技术的10％提高到22～25％。
金属有机化学气相沉积方法广泛应用于各种薄膜的制备。在金属有机他学气相沉积工艺中，前驱体的性质对于沉积起到十分重要的作用。目前在金属铱薄麒中常用的铱前驱体为铱的乙酰丙酮配合物，有专利公开了一种铱的乙酰丙酮配合物的合成方法，该方法从铱单质出发，经过铱溶解、还原，再与配体乙酰丙酮进行反应。由于铱的乙酰丙酮配合物的挥发性较低，在实际使用时，需要较高的挥发温度，对整个沉积设备提出了较高的要求，局限了它的应用范围；合成步骤多，合成产率较低，只有10%。