贵金属的电化学溶解方法
贵金属如铂、钯等的酸水溶液是合成各类含贵金属如铂、钯等化合物和制备催化剂负载液的起始原料。在石油化工,医药,精细化工,有机合成等领域有着广泛的应用。目前,溶解贵金属如铂等制备氯铂酸溶液的方法都采用王水法。即将铂片或海绵铂加入到新配制的王水(浓盐酸∶硝酸=1∶3)溶液中,铂溶解完全后,再逐渐加入盐酸,加热蒸去多余的硝酸。该方法的缺点有:①所制备的氯铂酸水溶液中含NO3-离子;②金属Pt的溶解速度慢,并且费时;③盐酸和硝酸消耗量大;和④产生大量NOx气体,污染环境。
贵金属铂、钯等在直流电解池中,由于几乎不被溶解而经常作为阳极使用。也就是说,贵金属铂电极在通常的直流电解池中,在一定的直流电流作用下,在铂的表面生成一种难溶的钝化膜,很难发生阳极溶解反应,一般发生电解水的作用。
在阳极,即使有很少量的Pt因氧化而溶解,在阴极,PtIV离子也会发生还原反应,重新被还原成金属Pt。在工业上,利用这种阳极氧化阴极还原的原理,进行非贵金属铅和铜等的提纯。
本发明的方法与王水法溶解金属铂的方法相比,优点在于:①盐酸耗量少,不需要加热驱赶NO3-离子。②因为不使用硝酸,所以无NOx气体产生而污染环境。③氯铂酸溶液纯度高,无NO3-存在。由于使用盐酸量少,因此由盐酸引入的其它杂质含量也相应降低。④特别适宜于贵金属铂片的溶解。
实施例1取厚0.5~1mm铂片,剪成125mm×30mm(重20克)作为电极放入盛有200ml 12NHCl的烧杯中构成电解池。向该电解池施加电压为6.5伏、电流为25A的交流电。通入电流后,在烧杯周围通冷却水,控制电解池温度在25℃。电极表面产生大量微小的气泡,盐酸颜色逐渐变黄,由浅变深。3小时后取出铂电极洗净、烘干、称重。共溶解铂9.72克。铂的溶解速率为0.060克Pt/cm2.小时。
对比例1将电源改为直流电,电压0.5~10伏,其它条件与实施例1相同,通入电流后,电极表面产生大量汽泡,盐酸颜色变化不大。3小时后,取出洗净、烘干。铂电极减重0.1克。Pt的溶解速率几乎为零。