一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨铂结晶的方法
本发明公开一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨铂结晶的方法,属于石油化工技术领域,该方法用单质铂为原料,用王水将其溶解转化为稳定的+4价氯铂酸溶液,再进行赶硝、赶酸处理;以水合肼为还原试剂,用水合肼控制反应体系终点进行还原,使+4价氯铂酸溶液还原为介稳状态的+2价氯亚铂酸溶液;加入氨水氨化,将+2价氯亚铂酸溶液重新络合配位,使其转化为二氯四氨铂溶液;以乙醇为结晶试剂,控制二氯四氨铂溶液的浓度,将二氯四氨铂溶液与结晶试剂乙醇混合,进行结晶操作,将二氯四氨铂迅速从溶液中结晶、析出;抽滤、烘干,得到二氯四氨铂结晶产品。有益效果是可以保证产品的纯度要求,产品质量稳定、可靠,成品率高,反应条件温和,简单易行,环境友好。
目前国内外的生产二氯四氨钼结晶的方法,一般采用蒸发结晶法、冷却结晶法、重结晶法;所用原料为氯钼酸结晶或氯亚钼酸钾,原料要求严格。采用的还原剂为二氧化硫, 易产生硫酸根杂质,影响产品纯度,必须增加生产四氯合钼(II)四氨合钼(II)中间体酸盐步骤进行纯化,除去硫酸盐,以保证产品纯度。其缺点是:(1)合成生产流程冗长,成品率低;(2)蒸发结晶法、冷却结晶法、重结晶法生产的结晶晶形、粒度差别大,分布不均勻,产品质量不稳定;(3)能耗大,环境不友好。
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨钼结晶的方法,能够得到纯度较高的产品,且成品率高,环境友好。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种以乙醇为溶媒生产二氯四氨钼结晶的方法,所述生产二氯四氨钼结晶的方法具体步骤是:(1)用单质钼为原料,用王水将其溶解转化为稳定的+4价氯钼酸溶液,再进行赶硝、赶酸处理;(2)以水合胼为还原试剂,用水合胼控制反应体系终点进行还原,使+4价氯钼酸溶液还原为介稳状态的+2价氯亚钼酸溶液;(3)加入氨水氨化,将+2价氯亚钼酸溶液重新络合配位,使其转化为二氯四氨钼溶液;(4)以乙醇为结晶试剂,控制二氯四氨钼溶液的浓度,将二氯四氨钼溶液与结晶试剂乙醇混合,进行结晶操作,将二氯四氨钼迅速从溶液中结晶、析出;(5)抽滤、烘干,得到二氯四氨钼结晶产品。