一种液相紫外辐照制备介孔铂的方法
一种通过紫外光辐射制备介孔铂的方法。包括以下步骤:(1)在烧杯里配制一定浓度的四氯铂酸钾(K2PtCl4)溶液;(2)在烧杯里配制一定浓度的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(F127)和四氯铂酸钾(K2PtCl4)的混合溶液;(3)将上述溶液分别转移至石英管,保鲜膜密封并置于距离紫外灯一定距离处进行紫外辐射一定时间;(4)反应结束后,对产物进行离心、洗涤、干燥。该方法制备过程简单,无需额外还原剂,可以不添加任何模板剂获得介孔结构的铂,产物纯净。
铂具有优异的电催化性能以及高的稳定性,在燃料电池、有机催化反应、葡萄糖无酶传感器以及C0气体传感器等方面有着广阔的应用前景,然而高成本和有限的储量限制了其应用,提高催化活性以降低其用量是很好的解决办法。其中将铂的尺寸降低到纳米尺度以增加其比表面积是最重要的解决方案之一。研究表明,铂的催化性能取决于其尺寸和形貌。目前为止,多种结构的纳米铂已被合成出来,如球形结构、立方结构、笼状结构等。此夕卜,将铂制备成具有均匀纳米孔洞的介孔材料,使其具有高孔隙率,低密度,高比表面积,能够大量传输反应分子、提供多活性位点,从而极大提高催化性能,受到人们的广泛关注。
介孔铂的制备方法主要分为两类:硬模板法和软模板法。硬模板法主要使用带有多孔结构的材料如介孔二氧化硅作为模板,通过在孔内填充铂的前驱物,再经过进一步还原,最后用酸或碱去除模板从而得到介空铂。如Shin,H.J等以介孔硅分子筛MCM-48为硬模板,通过浸渍的方法填充铂源硝酸四氨合铂Pt(NH3)4(N03)2,干燥后置于U型管式加热器中,在加热条件下通入氢气还原,得到了 Pt/MCM-48复合物,最后使用氢氟酸除掉MCM-48,得到最终产物网状介孔铂(Shin, H.J.,et al.,J.Am.Chem.Soc.,2001,123,1246)。又如Wang,H.J等以介孔硅分子筛KIT-6和SBA-15为硬模板,四氯铂酸钾为铂源,用抗坏血酸还原12小时,得到介孔铂/ 二氧化硅复合物,最后用氢氟酸除去硬模板得到介孔铂颗粒(Wang, H.J.,et al., J.Am.Chem.Soc.,2011,133,14526)。硬模板法虽然取得巨大成功,但步骤十分繁琐、耗时,并且还会使用强酸,对环境及操作人员都有害。另外还有模板较难获得,硬模板成本较高等局限性。这都不利于硬模板法的产业化。