一种改性微化颗粒的制备方法

2017-01-31
研发部

                  一种改性微化颗粒的制备方法

  不溶于水的微化颗粒在成核和成长的化学反应过程中,相互间往往会产生很强作用的粘连,使得微化颗粒在后续的使用中只能以几微米甚至几十微米的粒径尺寸分布在所填充的基材中,具有极差的单分散性(二次粒径),与亚微米甚至纳米级分布的微化颗粒粒子相比,其在应用性能上存在明显差距。为了得到具有良好的二次粒径的改性微化颗粒,当前工业生产中,制备这种单分散微化颗粒,一般都是在水性条件下和在合成阶段通过添加小分子的分散剂来实现的。但是这种方法往往存在以下问题:首先,颗粒微化与表面改性之间往往存在矛盾。因此,对于微化颗粒来说,大多数情况下,颗粒表面改性效果的好坏要远远比颗粒粒径的大小更为重要。其次,传统制备过程中,上述微化颗粒的富集也是极其困难的。由于微化颗粒表面被小分子分散剂改性为高度的亲水性,再加上颗粒小,导致其不易过滤,微化颗粒与反应母液分离困难,分离过程中存在微化颗粒流失的问题。

本文的目的在于提供一种改性微化颗粒的制备方法,以解决现有技术中改性微化颗粒制备方法中存在的上述技术问题。一种改性微化颗粒的制备方法,水溶液中且反应母液冰点和沸点之间进行共沉淀反应,生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机沉淀的混合沉淀。具体技术方案如下:

(1)将至少含有水溶性钡盐的水溶液和至少含有水溶性硫酸盐的水溶液在0-99°C之间进行共沉淀反应,得到硫酸钡沉淀与其他无机沉淀的混合沉淀,该无机沉淀可以与提纯剂作用转化为水溶性物质;

(2)将步骤(I)得到的混合沉淀静止熟化;

(3)将熟化后的混合沉淀与表面改性剂混合/反应,得到改性微化硫酸钡。

制备方法通过加入可以分离的无机沉淀,制约了微化颗粒在生成、长大和熟化期间的粘连,得到了所需微化粒径的颗粒。并且,在常规设备条件下,这种微化颗粒或微化颗粒前驱体沉淀粒子很容易与反应母液分离。接下来,选择性的与不同的表面改性剂作用后就能够得到适合不同材质、具有高针对性的二次粒径优良的改性微化颗粒,其二次粒径可达到纳米级分布。因此,本发明有效克服了现有改性微化颗粒颗粒微化与表面改性之间存在矛盾、微化颗粒与反应母液分离困难的缺点,能够方便的得到性能和二次粒径优良的改性微化颗粒,可以实现工业化生产纳米微化颗粒。其次,本方案无机沉淀的去除程度是弹性的,可以根据具体应用和无机沉淀的类型选择将无机沉淀不去除、部分去除或全部去除,应用灵活,并且能够丰富微化颗粒应用性能,具有省时、省力、成本低的优点。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司