一种制备氧化铁黄和氯化铵的方法
铁黄作为常见的颜料，广泛地应用于建筑、涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业，其主要成分是三氧化二铁，化学式为Fe2O3.Η20，是氧化铁的一水合物，氧化铁黄由柠檬黄至褐色的粉末。由于生产氧化铁黄的方法很多，操作条件差别很大，造成产品的晶体结构和物理性质，特别是着色力、遮盖力和耐光性等指标差异很大。中国专利ZL201410210712.6公布了一种氧化铁黄的生产方法，包括以下步骤:(I)晶体制作:将硫酸亚铁投入晶种反应釜中，加入氢氧化钠后通入空气进行反应形成铁黄晶种，反应时间为2〜3h ; (2)氧化:在氧化桶内栗入晶种悬浮液，加入亚铁盐和水，控制亚铁盐浓度为10〜15g/100ml，加热升温至100〜120°C，加入氧化助剂并通入空气氧化；(3)分离:将氧化反应后的浆料静置沉淀分离出铁黄固体和母液；(4)后处理:将分离出的铁黄固体过筛处理，设置筛子的目数为250目，过筛后进行压滤成饼状，减压干燥处理，设置压力为0.9MPa，减压干燥时间为2〜3h ; (5)成品:将减压干燥后的成品进行粉碎，所得粉末即为氧化铁黄成品。在该工艺的实施过程中，溶液温度为100〜120°C，同样需要高压釜进行生产，设备投资大，操作难度大，造成产品的生产成本高。此外在氧化过程中需要加入氧化助剂并通入空气氧化，在后处理过程中需要过筛处理和减压干燥，流程繁琐。
针对上述现有技术存在的问题及不足，本文提供一种制备氧化铁黄和氯化铵的方法。通过还原纯化、低温氧化、中温氧化、过滤、洗涤、真空蒸馏和烘干等工艺，生产高纯度氯化铵和高着色力的氧化铁黄，通过以下技术方案实现：
(1)还原纯化:首先将废酸与废钢肩、铁粉或废钢边角料按照液固比为20〜1000: lml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液；
(2)低温氧化:将步骤(I)得到的溶液在温度为15〜30°C条件下用氨水调节pH值为2.5〜4.5，通入空气或氧气低温氧化30〜600min，使废酸中的FeCl2R化为铁黄晶种；
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至65〜85°C，用盐酸调节溶液的pH值为2.9〜3.5，通入空气或氧气中温氧化20〜120h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.9〜3.5，同时补加步骤(I)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe 2+的含量为2〜15g/L，使废酸中的FeCl2不断进行晶型转化，并生长为氧化铁黄；
(4)制备氧化铁黄:步骤(3)的中温氧化后，将溶液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为80〜130°C条件下干燥30〜ISOmin得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.6wt%的氧化铁黄；
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为80〜130°C条件下干燥30〜180min得到纯度大于99.6wt%的NH4C1。
与其他方案相比，本方案的优点在于：(I)采用废钢肩、铁粉或废钢边角料(热镀锌企业生产过程中产生的废料)将含有Fe3+的废酸还原为高纯度的FeCl2溶液，并消耗掉废酸中的残留的HC1，为制备高纯铁黄提供合格的原料，这是其他发明专利公布的制备铁黄的工艺中所不具备的。
(2)在低温合成条件下，FeCl2转化为铁黄晶种的速度慢，使废酸中的FeCl 2转化为晶型一致的铁黄晶种提供良好的动力学条件。