利用气相沉积工艺制备纳米金
由于纳米金具有特殊的稳定性、生物亲和性、催化性以及表面等离子共振效应等优点,在光学元件、生物医学、太阳能电池、信息存储催化剂等很多领域有较广应用前景。目前制备纳米金的方法主要有液相合成法、电化学法、生物模板法、微波合成法、超声化学法、紫外合成法等,大部分水相合成法具有需要加稳定剂,反应速度快,可控性差等缺点。除此之外,用共沉淀(CP)法和沉积沉淀(DP)法成功制备氧化物负载的纳水金催化剂。但该法的缺点是不能保证所有的金纳米粒,均勻分散在载体表面,因而降低了金的利用率。阴离子交换法制备纳米金,其原理是利用金络合物的OH基团与载体表面的OH基团发生置换反应,将金以氢氧化金的形式负载于载体表面。实验浓度对制备的催化剂活性有较大影响。用混合氧化物制备的泡沫作基体材料,用DAE法负载金,用于CO氧化。虽然这种制备方法操作简易,但负载的金沉积量有限,很难应用于一些需较高金沉积量的催化反应。硼氢化钠还原法。该方法制备的催化剂虽有具有更高的CO氧化活性,但是操作繁琐。
本文的目的在于提供一种制取纳米金的新工艺,本发明工艺简单、成本低廉,制备周期短,无环境污染。具体技术方案如下:以纯度99.99%的金作为原料,以载玻片为基底,溅射不同时间得到不同厚度纳米金薄膜,然后在一定温度和时间范围内进行退火,得到不同尺寸的纳米金颗粒。制备方案如下:
I)将洁净的基底放在直流溅射仪中,抽真空,然后充入少量氩气进行一定时间地溅射,得到纳米金薄膜样品。
2)把上面所得到的样品,放入管式炉石英管中,使其位于管式炉的加热区。
3)打开気气罐阀门与分压表,向石英管中通入IS气,调节气流流速至I00cmVmin ;通氩气时间为I0min以排除石英管内空气;
4)管式炉开始加热,待加热到设定温度(400°C ^eoo0C)后,保温一定时间(30min〜l20min ),然后停止加热,使其炉冷至室温,并停止通入IS气。
5)将退火后的样品取出。样品表面即生成了纳米金颗粒。
此方案工艺简单、成本低廉。与文献[I]相比,本发明不需要调节PH,也无需配制各种浓度的溶液,因此本发明所得到的纳米金纯度较高;与其他方案相比,不涉及溶液浓度问题,操作简单;所制备的纳米金的量可以通过溅射面积的大小来控制纳米金的多少。在纳米金的其他制备方法中,都使用了有机溶剂,而这些有机溶剂是有污染的,本方案可以有效的避免环境污染。