一种棉秆皮纤维负载纳米金催化剂的制备
我国是世界上产棉大国,棉花种植面积在50多万公顷。棉杆是棉农摘取棉花后的废弃物,棉杆皮是生长在棉杆表面的一种优良的韧皮。每公顷棉田产棉杆在4000kg左右,而棉杆皮占26%左右,我国棉杆年产量达到1500多万吨,有棉杆皮约400多万吨,以此我国的棉杆皮资源及其丰富。棉杆作为农业废料,在农村大多作为燃料烧掉,其余无法利用变为废料,十分可惜。充分利用好这些可创造可观的经济效益,我们利用棉杆皮纤维素合成新型吸附剂用于水体中重金属离子的吸附,使这种吸附剂具有天然、绿色、可生物降解的特点。金历来被认为是化学惰性的,在催化性能方面远不及钼族金属活泼,自从1987年Haruta等报道了金负载型催化剂对一氧化碳低温催化氧化具有很高的活性,以来,人们对金的催化特性产生了极大兴趣和关注。此后,有关金催化剂的研究和开发日益活跃,随着对金催化剂研究的不断深入,人们发现影响负载金催化剂的活性主要有三个方面:(I)制备方法;(2)载体的选择;(3)金的粒径大小。
本文的目的之一是提供一种棉杆皮纤维负载纳米金催化剂的制备方法,主要使获取的棉杆皮纤维负载纳米金催化剂在常温下催化CO氧化中的应用。具体技术方案如下:
(I) 一种脱胶棉杆皮纤维制备方法:将粉碎的棉杆皮按总质量的30〜35%,用浓度为0.2〜0.4mol/L的尿素溶液和I〜2%双氧水混合溶液室温浸泡30〜50min,水洗后用浓度为0.1〜0.2mol/L的H2S04溶液浸溃2〜5min ;用浓度为0.3〜0.5mol/LNa0H溶液煮沸50〜70min,在煮沸期间不断加入蒸馏水,以保持溶液体积恒定,冷却后用去离子水洗涤至中性,抽滤后在60〜70°C下烘干,得到脱胶棉杆皮;
(2)巯基棉杆皮纤维制备方法,特点是:在具塞的三角瓶中,按如下组成质量百分比加入,硫代乙醇酸:35〜50%,四氢呋喃:30〜40%,乙酸酐:2〜5%,浓硫酸:0.2〜0.5%,脱胶棉杆皮纤维:18〜25%,加塞,于35〜40°C恒温放置28_36h,然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止,用少量乙醇洗涤后,放在35°C烘箱中干燥,得到巯基棉杆皮;
(3)棉杆皮纤维负载纳米金催化剂制备,将上述的巯基棉杆皮纤维加入到1.0X 10_3mol/L〜1.0 X 10_2mol/L氯金酸溶液中,用盐酸调节使其溶液酸的浓度0.05mol/L〜0.30mol/L之间,室温搅拌反应20〜40min,过滤分离后将所得的固体部分放入0.3mol/L〜0.5mol/L的NaBH4溶液中、搅拌,温度加热到40〜50。。,反应60〜lOOmin,冷却后室温反应100〜150min,过滤、蒸馏水洗涤、在70°C干燥20〜30h,得到棉杆皮纤维负载纳米金催化剂。
本方案的技术优势是:(I)催化剂所用的载体是天然棉杆皮纤维,其来源广泛,具有质轻价廉、柔软、透水、透气性好、稳定性好、可降解和环境友好等特点,是再生资源,更重要的是棉杆皮的废弃物利用,这样既节省了原材料的成本可创造可观的经济效益;(2)采用吸附络合-还原的方法制备的负载型金催化剂操作简单、金的负载率高、颗粒分散均匀、催化活性高;(3)提供的催化剂使用简单、易分离,回收后可重复使用使用4~5次,催化温和、环境友好的优点,值得进一步推广和深入研究;