在介孔二氧化硅孔道内负载金属或金属氧化物的纳米颗粒的方法

2017-02-17
研发部

            在介孔二氧化硅孔道内负载金属或金属氧化物的纳米颗粒的方法

  二氧化硅作为地球上储量最为丰富的物质之一,具有特异的性质,例如,生物相容性、稳定、耐腐蚀等因此可以被广泛的应用冶金、机械、化工、电子等领域内。但由于地球上天然存在的二氧化硅不具有规整的形貌和结构,在应用时不能任意的调控,满足不了应用发展的需求,因此开始了合成二氧化硅的研究了。有序介孔的二氧化硅,顾名思义是指有规则结构或一定规律组装的介孔二氧化硅。通常制备步骤是以表面活性剂为模板,在酸性或碱性环境下,经过水解-缩聚等化学过程,再此化学过程中无机物与有机物之间在界面处发生反应,在引导作用下组装得到的有规则孔道的无机多孔材料。自从stober成功制备了二氧化硅球后,有大量的科学家进行了深入的研究,并且不断的改进,短短十几年后有了长足的发展。特别是1990年日本的Kuroda通过层状硅酸盐在表面活性剂的辅助下转化合成介孔材料,这一科学发现拉开了制备介孔材料的序幕。随后Mobil公司在1992年合成得到的M41S系列更是揭开了介孔材料神秘的面纱。M41S系列包括MCM-41、MCM-48、MCM-50。这类材料他们不仅具有规则和集中的较大孔道(>2nm),高的比表面积和孔容积,方便物质的传输,此外他们的酸碱度可随组成的不同在很大的范围内根据需要进行调节。因而在多个领域比如催化、吸附、传感器、药物传输和离子交换剂等得到广泛的关注。

本文的目的是提供一种在介孔二氧化硅孔道内均匀负载金属或金属氧化物的纳米颗粒的方法。该方法具有简便、污染小、成本低的优点,同时还可克服了现有方法制备的产物分散性差、负载不均匀、前驱体浪费等缺陷。具体技术方案如下:以阳离子型的季铵盐表面活性剂作为模板,将其分散于水中,直至形成澄清透明的溶液;再向所述溶液中加入碱性溶液调节PH值至10-12,接着加入硅源进行第一步反应,得到含介孔二氧化硅的反应体系;然后向所述含介孔二氧化硅的反应体系中加入待负载的金属或金属氧化物的前驱体的水溶液进行第二步反应,得到孔道内均匀负载所述金属或金属氧化物的前驱体的二氧化硅,最后进行焙烧得到介孔二氧化硅基复合材料。

本文采用“一锅法”并且使用无毒无污染的水作为溶剂,以季铵盐类阳离子表面活性剂(如CnTAB,n=8-18)作为模板,四烷基硅氧烷为硅源,制得球形介孔二氧化硅后无需分离,直接在含二氧化硅的溶液体系中加入金属前驱体溶液,然后利用季铵阳离子与金属前驱体中的金属离子进行配位作用的驱动下侵入孔道,并吸附在二氧化硅孔道的内表面上,经洗涤、离心、干燥、焙烧或还原处理后,可得到介孔二氧化硅基复合材料。该方法简单容易操作,反应条件温和,同时还可对负载物的分布、负载量、组合根据需要随意的调配,使金属的负载更加均匀、可控。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司