通过气溶胶分解制备金粉的方法
工业上已开发出用于高粘合强度精细线分辨率微电路导体、集成电路块和丝焊、电终端触点金属喷涂、热敏式印字机头和微波应用上用的酸蚀浆料等上的厚膜金导体组合物。金以外的贵金属也可用于厚膜浆料中，但对于用于军事、医药、航空与航天和仪器方面应用的高性能高可靠性混合微电路来说，则指定使用金。为获得高性能和高可靠性，可再现性是基础，在金粉生产中颗粒大小和形状的控制是必需的。制备金粉的化学方法有很多，其中每一种均可能包括涉及pH、稀释度和温度的变化。一种常用方法是从氯金酸溶液沉淀金。这可通过大量活性金属诸如锌、镁、铁等，通过无机还原剂诸如硫酸亚铁、亚硫酸钠、二氧化硫和过氧化氢，或有机还原剂诸如甲酸、甲醛、或其它物质来完成。但是这些方法不易控制，因此不能制备出具均匀粒度和形状的物质，而粒度与形状厚膜浆体的性能的改进是非常重要的。金粉的特征诸如表面积、颗粒大小、颗粒形状等取决于制备这种金粉的条件。诸如这些物理特征影响化学加工性能并很大程度上决定了在特定应用中金粉的外观、有用性和效能。伴随着电路复杂性的增加和特征尺寸的降低，厚膜浆体必须由纯净且具非常良好控制的颗粒大小分布的化学均匀颗粒组成。对于在分子水平上具有组成均一性的纯相粉的制备来说，喷射热解已作为一种有希望的方法出现。
本文涉及基本完全密实的、细碎的金颗粒的制备方法，包括下列顺序步骤：A.在可热挥发的溶剂中形成可热分解的含金化合物的不饱和溶液；B.形成基本上由步骤A的溶液分散于一种载气中的细碎的液滴组成的气溶胶，所述液滴浓度低于液滴碰撞和随后的聚结而导致液滴浓度下降10％处的浓度；C.将气溶胶加热到至少500℃但低于金的熔点的操作温度，由此(1)使溶剂挥发(2)使合金化合物分解形成纯金颗粒和(3)使金颗粒密实；和D.将金颗粒物与载气、反应副产物和溶剂挥发产物分离。任何可溶性金盐均可用在本发明方法中。适合的金盐的例子有硝酸金、氯化金、氢氧化金、氧化金、乙酸金和三聚氰酸金。不可溶性金盐是不适合的。所用含金化合物的浓度可低至0.002mol/l高至稍低于特定金盐的溶解度极限。最好不使用低于0.002mol/l或高于90％饱和度的浓度。尽管对本发明方法来说优选使用水溶性金盐作为金源，但是本方法也可用其它可溶性溶剂化合物诸如溶于非水溶剂中的有机金属金化合物有效地进行。只要满足下列基本准则，本发明方法可在各种工作条件下进行：1.含金化合物的尝试中须低于进料温度下的饱和浓度，为了预防在除去液体溶剂前固体物的沉淀，最好低于饱和浓度至少10％；2.在气溶胶中液滴的浓度必须足够低，以使其低于液滴的碰撞和随后的聚结导致液滴浓度下降10％而引起粒度分布明显扩展处的浓度。尽管在含金化合物的饱和点下操作是必需的，但该浓度在本发明方法的操作中并不是关键的。可使用低得多的含金化合物的浓度。但是一般优选使用较高的浓度以增大单位时间制备的颗粒量。一旦选择了喷雾器后，所述浓度将决定得到的金粉的颗粒尺寸。液滴中所述浓度越高，在液滴中的量越多，从而平均颗粒尺寸越大。任何常规的发生液滴的装置均可用于制备本发明的气溶胶，诸如喷雾器、碰撞喷雾器、超声波喷雾器、碰撞喷雾器、超声波喷雾器、振动孔气液胶发生器、离心喷雾器、双流喷雾器、电雾化喷雾器等。所述粉末的颗粒大小是所产生的液滴大小的正函数。在气溶胶中液滴的大小在本发明方法的实践中并不是关键的。但正如上面所述，使液滴的数目不致太多而招致可能使颗粒大小分布扩展而提高平均颗粒尺寸的过量聚结是重要的。此外，在气溶胶发生器一定时，含金化合物溶液的浓度对所述粉末的颗粒尺寸具有影响。具体地说，粒度均为浓度的立方根的函数。因此含金化合物的浓度越高，金粉的颗粒尺寸越大。如果在颗粒尺寸上需要较大的变化，则必须使用不同的气溶胶发生器。实际上任何对含金化合物的溶剂和金粉惰性的载气均可用作本发明的实践中的载气。适合的载气的例子有氮气、氩气、氦气等。也可使用合成气体(7％H2/N2)，尽管它并不是本发明的实践所需的。进行本发明方法的温度范围是相当宽的，其范围可从500℃到低于金的熔点(约1065℃)。在操作范围温度的低温端，可制备不规则形状的、纯的密实的金颗粒。本发明也可制备球形金颗粒。通常在750℃以上的温度下操作和使用金盐如硝酸金和氮气载气，可在显著低于金的熔点的750℃下制备基本上完全密实的细碎的、球形金颗粒。同样可用空气气作为载气在900℃下制备基本完全密实的、细碎的、球形金颗粒。