紫外辐照制备金属、金属氧化物超细粉或金属薄膜

2017-02-10
研发部

        紫外辐照制备金属、金属氧化物超细粉或金属薄膜

  金属、金属氧化物超细微粒及其粉体或薄膜由于在催化、光解、精细化工、电子和磁性材料以及其它功能材料中的广泛应用而成为化学和材料研究的重要对象。典型的制备方法如英国《材料科学进展》(Progress in Materials)1991年,35卷,第1页报道的真空或惰性气体蒸发-冷凝法,但该法属气相法制备,设备较为复杂;中国专利申请号95100344.5和96101060.6提出的γ射线辐照法制备,虽可以直接从水溶液环境中分别制得某些金属超细微粒或薄膜,然而须有钴源及其要求较高的附加设备,在强放射性环境须有严格的防护措施,操作比较麻烦,难于普遍推广。因此寻求工艺和设备更加简单的制备方法仍是十分必要的。

本文的目的是提出一种采用紫外射线辐照含金属离子的溶液直接制备金属、金属氧化物超细粉或金属薄膜的方法,以克服现有制备方法的上述缺点。具体技术方案如下:

这种制备金属、金属氧化物超细粉或金属薄膜的方法,其特征在于采用紫外射线辐照含有可溶性金属盐的水溶液,所述溶液中含有摩尔/升的下列物质:醋酸盐或硫酸盐或硝酸盐或氯化物,0.0005-1.0异丙醇,0.1-2.0醋酸铵-氨水或醋酸-醋酸钠缓冲溶液0.004-0.2;所述金属包括镍、钴、铜、银、金、铂族金属;所述金属氧化物是指上述金属的低价金属氧化物;控制所述溶液接受紫外射线辐照吸收的辐照能在40-30000J/ml之间。根据需要,还可在上述被辐照溶液中选择添加聚乙烯醇(PVA)、十二烷基硫酸钠(SLS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、烷基苯酚聚氧乙烯醚(OP)、曲力通(Triton)X-200、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或吐温(Tween)-80,每毫升溶液添加量为0-3mg;当所欲制备物为金属薄膜时,可在被辐照溶液中放入衬底材料,适用的衬底材料包括石英玻璃和半导体硅单晶片;并可在被辐照溶液中添加:聚丙烯酰胺0.1-1.0mg/ml;当用于制备铜膜时,添加乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),添加量为0.001-0.005mol/L。由于含有金属离子的水溶液在受到紫外射线辐照时,会产生起强还原剂作用的水合电子,它能将金属离子逐级还原,当处于缓冲溶液醋酸铵-氨水或醋酸-醋酸钠环境中时,即可获得金属超细微粒或薄膜以及金属氧化物;鉴于辐照产生的水合电子在溶液中分布均匀,所以采用本发明可使粒子在溶液中均匀孤立成核;添加剂有助于使粒子在生成的同时受到保护,从而起到修饰产物粒子的作用;当溶液中含有多种金属离子时,还可一步法合成合金或金属/金属氧化物复合超细粉。

与现有方法相比,本方法使用的设备简单,可在常温常压下操作,工艺简单易行,并可通过调节溶液浓度和辐照时间控制超细粒子大小;所获得的超细粉体经X-射线衍射慢扫描和电子显微镜分析可知,粒子尺寸在10-100nm之间。适用于多种磁性和非磁性金属如镍、钴、铜、银的相应产物的制备;由于其它贵金属还原电位远高于镍和钴,因此本发明方法也可适用于金、铂族金属及其低价金属氧化物的制备。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司