一种纳米金属单质的分离与再分散的方法
近年来,纳米金属单质得到了广泛的关注与研究。比如,纳米银添加的导电胶相较于传统微米银填充导电胶具有电导性提高,导电渗流阈值降低等优点;纳米金、钯、铂可作为纳米催化剂,催化复杂反应进行,相较于传统催化材料具有效率更高,用量更少等优点;纳米铜制备成的导电油墨可在较低温度下烧结成导电铜线,从而达到印制电路的加成制备。但是,如今纳米金属单质的应用仍然只限制在很小的领域内,绝大多数应用仍在实验室的研究当中。其中的原因,很大一方面是纳米金属单质的制备成本极其高昂,导致市场无法承受。化学还原法作为纳米金属单质的主要制备方法,具有制备简单、快速,产品性能均一的优点。使用化学还原法制备纳米金属单质,具体为在金属可溶性盐溶液中,加入控制纳米金属单质尺寸、形状、溶解性的添加剂,比如表面活性剂,分散剂等,再加入还原剂将金属离子还原成单质,就得到了纳米金属单质的分散液。但是绝大多数情况下分散液无法直接应用,必须将纳米金属单质从分散液中分离出来。由于纳米金属单质尺寸极小,无法通过过滤的方式直接得到,并且分散液中含有大量的不挥发杂质,也无法通过干燥蒸发的方式得到纯净的纳米金属单质,所以现在最常用的方式就是通过多次的高速离心,使纳米金属单质沉降出来。但是这种方法存在效率低下,浪费较大,能耗极高,成本高昂的缺点,难以大规模应用。这也是纳米金属单质无法市场应用的一大原因。
本发明目的在于提供一种纳米金属单质的分离与再分散的方法。原理是巯基化合物与铜、银、金、镍、钯、铂等金属单质可以发生反应,形成相应的金属硫化物。在纳米铜、银、金、镍、钯、铂等金属单质的分散液中,加入分子中含有酯键的多巯基化合物,通过巯基与纳米金属表面的反应,将多个纳米金属单元键连起来,使其从分散液中沉淀下来,通过常压过滤、减压抽滤、低速离心的方式得到纳米金属单质粉体。再根据酯键在碱性或酸性条件下可以发生水解断开的特性,在分离出的纳米金属单质粉体中加入适量碱性或酸性化合物,使酯键水解断开,就可以使纳米金属单质粉体重新分散在相应的溶剂当中。具体技术方案如下:
( I)采用化学还原的方法,在铜、银、金、镍、钯或铂金属可溶性化合物的溶液中加入表面活性剂等可以控制纳米材料尺寸、形状、溶解性的添加剂,加入还原剂使化合物还原成相应的纳米金属单质,从而得到纳米铜、银、金、镍、钯、铀纳米颗粒、纳米线、纳米管或二维纳米材料的分散液。
(2)在步骤(I)所制备得到的纳米材料的分散液中,加入纳米金属单质的絮凝剂,其主要成分为一种多巯基化合物,其中巯基化合物加入量为纳米金属质量的0.01%-5%。搅拌后静置20-40min,使纳米金属充分反应并从混合液中沉淀。
(3)使用常压过滤、减压抽滤或离心的方式将沉淀下来的纳米金属分离出来。使用水、乙醇、乙酸乙酯分别清洗纳米金属三次,最后使用减压干燥、红外干燥或者常压干燥的方式使纳米金属干燥。
(4)在步骤(3)中得到的纳米金属单质的干燥粉体中加入适量溶剂,再加入纳米金属单质再分散剂,其主要成分为一种酸性或碱性的化合物,其中酸性或碱性化合物加入量为纳米金属质量的0.01%至5%。搅拌反应30min,使纳米金属单质在溶剂中再分散,得到纳米金属单质的再分散液。
本发明的有益效果:1.本发明可以使用常压过滤、减压抽滤、低速离心的方式得到纳米金属单质粉体,相较于传统的高速离心的方法,大大降低了生产成本,提高了生产效率,减少了粉体的浪费。2.本发明分离得到的纳米金属单质粉体,可以通过加入再分散剂,使其再次分散在相应溶剂中,增加了纳米金属单质粉体的使用范围。