分散和/或纯化纳米金片的方法
近年来,随着电子技术的不断发展,贵金属微/纳米材料由于其独特的光学、电 学、声学、磁学和力学等特性在许多研究领域都得到了广泛地关注,特别是一些非球状的贵 金属微/纳米材料,如棒状、片状、丝状、管状、树枝状等,由于其具有良好的光学、电学、催 化等性能,引起了研究人员地极大关注。迄今为止,研究者们已经探索出了多种方法用于 制备形貌各异的纳米材料,但合成产率高、单分散性好的非球状纳米材料仍然面临巨大挑 战。由于纳米材料的后续研究如生物检测、组装等对其单分散性具有较高的要求,因此, 对纳米材料进行分离纯化具有重要的意义。目前,研究者们探索出了许多种分离纯化纳 米材料的方法,如Mohan Srinivasarao研究组利用离心的方法实现了纳米金棒和纳米金 球的分离。他们发现,由于形状不同的纳米颗粒在离心过程中的运动轨迹不同,最终导致 它们沉降于离心管的不同位置,从而实现对纳米金棒和纳米金球的分离。
本文的目的是提供一种分散和/或纯化纳米金片的方法。具体技术方案如下:将含有纳米金片的体系离心 后,将离心所得沉淀与式I所示化合物的水溶液混匀进行超声,完成纳米金片的分散; 上述方法的离心步骤中,离心力为2000-4000g,具体为3000g ;离心的次数为2-4 次,具体为3次;每次离心的时间均为3-10分钟,具体为5分钟;该离心步骤的目的是为了 除去制备纳米金片过程中多余的表面活性剂二(氨基乙基酰甲基乙基)十八胺(C1SN3)。所述C1SN5的水溶液的浓度为1-lOmM,具体为5mM ;所述多胺基头"树枝"状表面 活性剂C1SN5水溶液的加入量不需要限定,加入适量即可使纳米金片获得分散;根据所用离心沉淀产物装置的大小,如所用离心试管的规格为5mL,则所用多胺基头树枝状表面活性剂C18N5水溶液的体积可为l-3mL。所述超声步骤中,超声功率为300-800W,具体为600W ;时间为20-50秒,具体为30 秒。纳米金片的直径为500-1000nm,具体为800nm ;厚度为40_80nm,具体为60nm。纯化纳米金片的方法,包括如下步骤:在前述分散方法的超声步骤 之后,将体系的pH值调节至碱性,静置后得到分层体系,除去上清液,向所得沉淀中加水后 依次进行超声和离心,收集离心所得沉淀,完成所述纳米金片的纯化。
此方法是应用多胺基头"树枝"状、具有酸碱响应性的表面活性剂C1SN5分散、纯化 纳米金片的方法。首先通过表面活性剂C1SN5作为保护剂,将通过离心洗涤得到的纳米金片 进行分散;接着利用该表面活性剂C1SN5具有酸碱响应性这一特性,通过调节体系pH至碱性 (pH > 11. 9),使得纳米金片与制备纳米金片过程中的副产物如纳米球,纳米多面体的沉降 速率产生差异,从而使其得到有效的分离和纯化。与现有的分散、纯化纳米金片的方法相比,具有以下的优势:反 应条件温和,常温即可操作;操作过程简单,反应周期短,利于降低时间成本;反应所需原 料廉价易得,可降低生产成本;反应简单易行,重复性好,纯化产率高,消除了不易控制的因 素。