纳米棒光催化剂的制备
作为最重要的半导体光催化剂之一,目前己经广泛应用于有机污染物深度净化处理、杀菌等环境保护领域以及光催化分解水制氢、染料敏化太阳能电池等新能源领域。但T12是一种宽禁带半导体材料,只能吸收利用太阳光中波长小于386nm的紫外光,对太阳光的利用率低。而且T12光催化剂光激发产生的电子-空穴对复合较快,导致T12的实际光催化效果大大降低,限制了其实际应用。对于如何提高T12的光催化效率,科技工作者探索了多种途径。通过对纳米结构1102进行贵金属负载,调控纳米结构T12的生长形态、尺寸大小和微观结构等,以期改善其光催化性能。发明专利CN201310168266.2公开了一种一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法,其特征在于,先用钛酸丁酯为原料在无水乙醇盐溶液中制备T12,再浸渍处理负载银,最后经空气气氛煅烧处理,得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。发明专利CN2014100081899公开了一种银/ 二氧化钛复合异质结构及其制备方法,在银纳米线上沉积一层二氧化钛壳形成核壳型的一维银/ 二氧化钛复合异质结构。Nalbandian等公开了一种静电纺丝技术,用于制备八11/1102纳米纤维(M.J.Nalbandian, et al.Environ.Sc1.Technol.2015, 49,1654)。可以看出目前制备的一维!!(^纳米结构,要么负载贵金属的步骤复杂,要么使用有机原料,生产成本高。
本文针对现有制备贵金属/Ti02m米棒光催化剂技术中制备步骤复杂,生产成本高等缺点,提供一种负载贵金属的打02纳米棒光催化剂的制备方法。该方法工艺简单,反应条件较温和,所制备出的贵金属/T12纳米棒光催化剂分散性好,光催化性能高。采用以下技术方案予以实现:
(I)将硫酸钛、贵金属盐、六次甲基四胺、氢氧化钠溶解于水中搅拌均匀,得到混合溶液,浓度分别为硫酸钛0.01-0.5mol.I71,贵金属盐0.01-3% (与硫酸钛的摩尔比),六次甲基四胺0.01-0.5mol.ΙΛ氢氧化钠5_20mol.Γ1;
(2)将上述混合液转移到内衬四氟乙烯的高压反应釜中,在150_220°C恒温加热3-24h ;
(3)将上述反应混合液冷却后,离心分离,倒掉上层液体,将得到的沉淀在0.01-0.lmol/L硫酸溶液中浸泡l_10h,离心分离,用水洗涤后得到负载贵金属的沉淀物;
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60-80 °C干燥箱中干燥后,在500-700 °C焙烧0.5-2h,得到负载贵金属的1102纳米棒。
本方案的优点在于:所用前驱物为廉价的无机硫酸钛盐,制备工艺简单、成本低;该方法所制备的负载贵金属的T12纳米棒单分散性好,对水中有机染料降解光催化活性高。