一种氧化铁介孔微球

2017-02-24
研发部

                 一种氧化铁介孔微球

  氧化铁是一种重要的无机金属氧化物半导体材料,它无毒、无污染、抗紫外线,在颜料、催化剂、锂电池、磁记录材料等领域得到了广泛的应用。介孔氧化铁微材料和纳米材料作为其中非常重要的一类,因具有明显的表面效应,在催化、吸附、分离、光电器件、生物医药等领域具有极大的应用价值。目前,介孔氧化铁材料的制备方法主要有两种,一种是以表面活性剂为导向的软 模板法,另外一种是以预制好的介孔材料为刚性模板的硬模板法。不同于介孔氧化硅的制备,由于缺乏有机铁烷作为铁源,现在已有的软模板制备介孔氧化铁法,对模板剂和溶剂的选择以及陈化时间要求苛刻。要么需要使用价格昂贵而难以获取的模板剂,要么必须使用价格较高的溶剂的复杂配比并且进行产时间陈化。如果不采用以上方法,在溶剂挥发过程中,铁盐和模板剂极容易分相,而介孔氧化铁往往难以形成。硬模板法是利用预制好的介孔材料作为刚性模板,将反应前驱物配成溶液,装入到模板的孔道中,通过热处理得到需要的物相,再将刚性模板除去从而复制得到模板的多孔结构。硬模板法的制备工艺比较复杂,制备过程耗时,且由于依赖预制好的介孔材料,硬模板法制备介孔氧化铁的量产受到极大限制。

针对目前尚无可以连续生产氧化铁的介孔微球的方法的缺陷,目的在于克服现有软、硬模板法制备介孔氧化铁材料的种种不足之处,提供一种不依赖于特殊模板剂,不依赖于昂贵溶剂的复杂配比及冗长的陈化时间,操作简便、快捷,适于大规模生产的制备介孔氧化铁微球的方法。具体技术方案如下:

I)制备前驱液:将铁源、成孔剂和溶剂按摩尔比I : O. 005〜O. 05 : 100〜1000的比例配置成前驱液,在常温下持续搅拌5〜15分钟得到前驱液;

2)制备聚合物微球:将前述前驱液送入喷雾干燥器中,控制溶液入口流速为3〜30ml/min,空气入口流速为20〜50m3/h,热空气喷嘴的入口温度为200〜300°C,尾气出口温度为80〜120°C,进行喷雾干燥,得到氧化铁微球粉末;

3)制备氧化铁介孔微球:将微球粉末在220〜600°C下煅烧I〜9小时,以得到不同含碳量、不同晶化程度以及不同价态的氧化铁介孔微球。

本文所述的氧化铁介孔微球及其制备方法,具有以下的优点:I、本方法不依赖于价格昂贵而难以获取的模板剂,不依赖于昂贵溶剂的复杂配比;2、本方法可一步直接生成直径在100纳米到10微米之间的球状介孔氧化铁;3、本方法适于连续大规模生产;4、通过在前驱液中加入相应的盐,本方法可生产多种掺杂的氧化铁介孔微球,适于作为催化及光催化材料;5、通过调整煅烧条件,本方法可生产介孔中填充碳的高导电率氧化铁介孔微球,适于作为锂离子电池电极材料。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司