一种碲金复合材料及其制备
水质污染是威胁人类健康和社会发展的重要问题之一，重金属污染是水质污染中的一个主要方面，重金属主要指对生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及重金属砷，环境中的重金属可通过食物链在生物体内富集，对机体的多个系统造成损害，砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其它砷化合物毒性更强，如摄入量超标，就会在人体的肝、肾、肺、脾等部位蓄积，与细胞中的酶系统结合，使酶的生物作用受到抑制失去活性，从而引起中毒，此外砷还有致癌作用。因此建立高灵敏、准确的痕量无机三价砷离子测定方法，对维护环境安全和人类健康等方面具有重要意义。国家标准规定饮用水中砷检出浓度不得大于0.0lmg/L(GB5479-2006)，根据国家生活饮用水标准检验方法-金属指标(GB/T5750.6-2006)规定，砷检测采用氢化物原子荧光法，原子荧光法法虽然灵敏准确，但操作繁琐、时间较长，需要昂贵的检测设备，而且为了保证工作曲线的准确性，需要适宜的浓度范围以确保砷含量能够与其荧光强度成正比关系。相比之下，电化学检测法既经济且方便，因此制备优良的用于检测砷的敏感材料就非常有价值。溶出伏安法作为一种被广泛使用的检测三价砷的电化学方法，在测定过程中主要存在两个问题，测定结果的灵敏度差以及铜离子对测定结果的干扰严重。纳米材料具有超小的结构单元、较高的比表面积等结构特点，材料尺度的减小，不仅增加了比表面积，更重要的是增加了表面能，从而提高了材料活性位点的利用率。因此用纳米材料来制作传感电极可以提高电极的检测性能，而纳米复合材料自身的选择性亲和性质及预富集方法的调控可以增强传感电极的选择性，减少其它金属离子的干扰。
本文目的是针对现有电化学技术检测三价砷的方法灵敏度差、线性范围窄及抗干扰能力差的问题，而提供的碲金纳米复合材料修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法；本发明通过以有机碲源和弱还原剂为原料，制备碲枝晶模板，并以此模板加入含金前驱体制备具有杂化结构的金枝晶微纳米材料，即所述检测三价砷的传感电极所用的碲金复合纳米材料。具体技术方案如下：碲金复合材料按如下方法制备:(I )碲枝晶:将有机碲源溶于有机溶剂中，在还原剂的作用下，加入无水乙醇a，在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，于12(T150°C条件下密闭反应3飞h，反应结束后，将反应液自然冷却至室温(25°C)，取釜底产物离心分离(优选8000rpm，5min)，取沉淀a依次用纯水、无水乙醇b洗涤后，再在50°C下干燥5小时，即获得碲枝晶。
与现有技术相比，本方案的优势:( I)本发明制备砷离子电化学检测电极的预处理方法简单，避免了高电位下的电化学极化过程，通过简单的浸泡就可以实现，而且提高了此传感检测的灵敏度。 (2)本发明所述的碲金复合材料抗干扰能力强，实验表明:在1.0M的盐酸缓冲溶液中，利用碲金复合材料修饰的玻碳电极，可以与金属铜的氧化电位有效分开，并降低铜离子在电极表面富集的能力，排除水中铜离子的干扰。(3)本发明碲金复合材料制备的砷离子电化学检测电极的检测时间短，采用恒电位富集100s，线性范围可达0.f 10 μ g/L，检测下限远低于饮用水标准，可以准确用于实际样品中三价砷的检测。(4)本发明碲金复合材料制备的砷离子电化学检测电极可用于实际样品中三价砷的检测，电极的稳定性和选择性比较高，电极在含有大量其它金属离子的溶液中，仍可用于三价砷检测。