高纯黄金的制备工艺
高纯金由于其独特的性能,应用越来越广泛。近年来,随着电子、航空工业的快速发展,高纯金的提纯工艺得到了快速的发展。制备高纯金的方法主要有化学还原法、溶剂萃取法以及电解精炼等方法,但各种制备技术都有其特定的适用范围和利弊。电解精炼是粗金提纯的重要生产方法,因其工艺稳定、易控、易于批量化生产等优点得到了最广泛的应用,但是电解精炼必须要进行多次,能耗大效率低;萃取法往往要进行多次萃取,污染较大,劳动强度大,生产周期长、成本高;传统的化学还原方法很难得到高纯度的金。此外,制备高纯金时无论采用何种技术,黄金的造液是必不可少的步骤,传统工艺常采用王水溶金法,如CN102925679 —种高纯金的制备方法、CN103757246 一种生产高纯金的方法、CN102703691 一种湿法提取高纯金新工艺,均需要冗长繁琐的赶硝过程,或使用陶瓷膜电解,而具有槽电压高,电阻高,液温高,生产周期长,电流效率低等缺点,如CN101985691 一种制备高纯金的方法。
本文的目的在于:针对现有技术中制备高纯金存在的问题,避免单一技术重复多遍才能产出高纯金的缺点,充分发挥三种技术的优势,提供一种高纯黄金的制备工艺。具体技术方案如下:
步骤SI,首先,将原料金的纯度为99.99%的I号金或含量大于99.95%的2号金的黄金锭进行压片,得到的金片(箔)以纯水清洗后放置于电解槽的阳极筐内;
步骤S2,在电解槽内倒入电解液,电解液采用阳极液(8mol/L)和阴极液(6mol/L)的盐酸溶液;
步骤S3,接通电源,进行电解I〜2h,电解的条件为温度30°C,槽电压5V,电流60A,同极距 15±2cm ;
步骤S4,待阳极筐中的金溶解完毕,即得阳极液AuC14_溶液,关闭电源开关;
步骤S5,从电解槽的底部出口将阳极液放入萃取反应器中,加入复合萃取剂进行萃取,分离出载金有机相后以盐酸溶液洗涤;
步骤S6,在洗涤后的载金有机相中加入化学还原剂进行返萃,所得的金粉经洗涤、烘干、熔融、铸锭可一次性获得99.999%以上的高纯黄金。
本发明与现有技术相比,采用的膜电解造液、萃取和化学还原等三级提纯工艺,避免了传统电解方法的高能耗低效率的问题;避免了王水溶金时赶硝带来的操作繁杂、工作环境恶劣等状况,采用了离子交换膜电解技术,集粗金溶解与提纯于一体。黄金以三价金离子形式进入溶液后保留在阳极液中,部分杂质离子进入阴极液,在黄金溶解造液的同时实现了黄金的一级提纯;本发明采用复合萃取剂,弥补了使用单一 DBC时,因分配比大而造成的反萃困难,以及使用单一 TBP时杂质离子去除不彻底等不足,又发挥了各自的优势及两者在较高酸度盐酸溶液中萃取性能优良的特点,只需一次萃取过程,不需进行二次萃取即可达到所要求的金锭品位,金属回收率得到了有效提高;另外,本发明采用化学还原反萃法,进一步实现了黄金的提纯过程,达到了预期的目标,以满足电子和航空等领域的需求。