合成醋酸乙烯催化剂的制备方法
醋酸乙烯是重要的化工原料，广泛用于制造聚乙烯醇、乙烯基共聚树脂、粘结剂、涂料、纺织品加工、纸张涂层等方面。当今世界上生产醋酸乙烯的主要方法是以乙烯、氧气和醋酸为原料，以钯-金-醋酸钾/ 二氧化硅作催化剂，通过气相催化反应而合成。美国专利USP 3275680 (标题为:Production of Organic Acetate in Presenceof a Noble Metal Catalyst and Oxygen)提供一种制备负载有主催化剂贵金属、助催化剂金属和碱金属或碱土金属化合物的催化剂的制备方法。其具体制造过程如下:将配置好的贵金属与助催化剂的混合液加入，干燥，然后用硅酸钠等碱性物质处理将原先水可溶的钯和金的盐转化成水不可溶的氢氧化态的钯和金，然后在还原气中还原氢氧化态的钯和金催化剂，即被还原成金属态的钯及金催化剂，洗涤，干燥，浸醋酸钾，干燥后即得所述催化剂。该制备方法具有金的负载率低，贵金属流失严重的缺点。
本文所要解决的技术问题是现在技术中制备醋酸乙烯催化剂金的负载率低，贵金属流失的问题，提供一种合成醋酸乙烯催化剂的制备方法，使用该制备方法具有能够提高金的负载率，减少贵金属的流失的特点。为了解决上述技术问题，本技术方案如下:合成醋酸乙烯催化剂的制备方法，以Si02、Al203或其混合物为载体，负载活性组分包括金属钯、金属金和碱金属醋酸盐，催化剂中钯的含量为1~12g/L、金的含量为0.1~10g/L、碱金属醋酸盐的含量为l0~100g/L，该方法包括以下步骤:
(a)在溶解含金化合物的溶液中加入含氮的络合剂混合均匀，加入载体浸溃，制得催化剂前体I ;
(b)将催化剂前体I浸溃溶解有含钯化合物的溶液中，制得催化剂前体II；
(c)用碱溶液处理催化剂前体II得到催化剂前体III;
(d）用还原剂还原催化剂前体III得到催化剂前体IV ；
(e)在20(T50(TC下焙烧催化剂前体IV制得催化剂前体V ；
(f)用碱金属醋酸盐溶液浸润催化剂前体V，干燥后制得所述催化剂；
上述技术方案中，所述含金化合物优选为氯金酸或氯金酸盐；所述含钯化合物优选为氯钯酸或氯钯酸盐；所述含金化合物和含氮的络合剂的重量比优选为1:0.5^10 ;所述含氮的络合剂为乙二胺和硫脲的混合物时，乙二胺与硫脲的重量比优选为1:0.1~5 ;所述碱溶液优选为碱金属的硅酸盐或氢氧化物；所述还原剂优选为氢气或水合肼；所述碱金属醋酸盐优选为醋酸钾。
本文涉及醋酸乙烯催化剂的制备方法，主要解决现在技术中制备醋酸乙烯催化剂金的负载率低贵金属流失的问题，通过采用在浸渍液中含氮的络合剂，所述含氮的络合剂为乙二胺或硫脲或者两者的混合物的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于醋酸乙烯催化剂的工业生产中。