镀金用柠檬酸金钾的制备方法
柠檬酸金钾是一种低氰含量的镀金用金试剂。河南三门峡恒生科技有限公司利用 氯金酸、柠檬酸钾和丙二腈最早制备得到柠檬酸金钾，对柠檬酸金钾的表征和特性作了详 细介绍，并发表了 3篇专利，分别是中国申请CN101671829、中国申请CN101250730以及中国 申请CN101172946,三篇专利中保护的技术方案的含金原料均为四氯金酸、即用三价金作为 原料，通过柠檬酸钾作为还原剂、丙二腈作为络合稳定剂来制备一价金的柠檬酸金钾。但是 在上述专利的工艺过程中，三价金还原成一价金的化学过程非常难控制，正常情况下都是 还原成黄金单质以金胶体的形式析出黄金，就算通过复杂而苛刻的条件进行紧密控制后也 无法制止这种现象的发生，得到的产品品质相对较差，制造成本高，工艺控制参数复杂。
本文所要解决的第一问题在于克服现有技术中四氯金酸的作为原料还原一价 金的化学过程较难控制的问题，提供一种反应稳定的镀金用柠檬酸金钾的制备方法。采用的技术方案如下：
在亚硫酸金钾水溶液中，加入柠檬酸钾和丙二腈，待全部溶解后，在溶液中 通入氧气或者空气，经过一定时间，用亚硫酸根试纸检测溶液中无亚硫酸根离子后，减压蒸 馏出水进行浓缩直至成固体，冷却，洗出白色固体，抽滤，烘干，得到柠檬酸金钾，上述亚硫 酸金钾：丙二腈：柠檬酸钾的反应摩尔比为I: 1 : 2。减压蒸馏的温度为20-60°C，负压在-0. 5Kg以上。反应温度为0_100°C。烘干温度为80-105°C。加入的亚硫酸金钾：丙二腈：柠檬酸钾的摩尔比为1 : 1-2 : 2-4。使用的亚硫酸金钾为水溶液，金含量在l-l00g/L之间，柠檬酸钾为分析 纯，含量大于99. 5%。丙二睛为分析纯，含量大于99. 5%。氧气为工业级钢瓶压缩氧气。空 气通过氧气泵通入溶液中。本发明使用亚硫酸根试纸检测溶液中有无亚硫酸根，检测极限 为0. 2毫克/L，浓度定量与色卡目测对比。柠檬酸金钾的水溶液澄清度试验方法如下：在50ml的玻璃试管内，用 IOml水溶解1克柠檬酸金钾，溶液目测无色透明，无肉眼可见杂质。
相对于现有技术中的方案，本制备方法的优点是：原料采用一价亚金离子的 亚硫酸金钾，和现有技术中使用的三价金作为起始原料有着本质的区别，不涉及金的氧化 还原过程，通过氧气氧化亚硫酸根的工艺稳定，制备设备简单，成本低，品质好，可以规模化 大生产，产品可以完全替代氰化金钾。