一种钴锰水滑石负载纳米金催化剂及其制备方法
贵金属纳米材料由于催化效率高、选择性强，是备受人们青睐的固体催化剂，但是由于贵金属纳米材料在制备过程中容易团聚，分散性差、稳定性差导致其催化性能降低，在一定程度抑制了贵金属催化剂的发展。而发展载体制备负载型贵金属催化剂，是通过引入外来物种来稳定单分散的贵金属纳米粒子(NPs)。层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxide,简写LDHs,俗称水滑石)是经典的层状结构。其结构与水镁石结构类似，由层板和层间阴离子构成层状结构。由于其层板金属元素以原子水平高度均匀分散的结构特点，层状双金属氢氧化物及其前驱体煅烧产物作载体时具有独特的优势。目前已有报道的负载金的水滑石，其层板是由单一过渡金属兀素与金属招兀素组成[参考:(a)B.Ballarin, A.Mignani, E.Scavetta, M.Giorgetti, D.Tone 11 i, Ε.Boanini, C.Mousty, V.Prevot.Langmuir.2012, 28, 15065-15074.(b)Y.L.Wang, D.D.Zhang, Μ.Tang, S.D.X, M.G.L1.Electrochim.Acta., 2010, 55, 4045-4049]。而双过渡金属元素组成的CoMn-LDHs在负载纳米金催化剂方面还未见报道。
本文目的在于提供一种钴锰水滑石负载纳米金催化剂及其制备方法，钴、锰双过渡金属组成的载体LDHs负载纳米金催化剂，是一种高稳定、高催化的催化剂。技术方案如下：
(I)取CoMn-LDHs粉末分散于2:1~5:1 (v/v)的异丙醇:水混合溶液中，使其保持浓度在I~5mg/mL范围内，超声分散2~5小时，制得CoMn-LDHs分散液；
(2)取CoMn-LDHs分散液滴涂于铟-锡金属氧化物(ITO)导电玻璃电极，每平方厘米的滴涂量为10~30 μ L，在20~25°C晾干，制得CoMn-LDHs修饰ITO导电玻璃电极；
(3)将CoMn-LDHs/ITO导电玻璃电极置于含0.1~ImM四氯金酸的磷酸盐缓冲溶液pH6.0~8.0，在队氛围下-0.9~+0.1V电压范围内扫描10~20圈，扫速20~50mV/s，得至Ij CoMn-LDHs/AuNPs ο
钴锰水滑石的制备步骤为:
采用成核晶化隔离法制备钴锰水滑石。将Co2+的硝酸盐和Mn2+的硝酸盐(49%~51% )按摩尔配比[Co2+]/[Mn2+] =2~4，用去离子水配成IOOmL~200mL盐溶液，金属离子总浓度[Co2+] + [Mn2+] = 0.02 〜0.2mol/L,另将 NaOH 和 Na2CO3, [OHl / ([Co2+] + [Mn2+])=I〜3，[CO广]/[Mn2+] = I〜3，用去离子水配成100〜200mL碱溶液，将两种溶液同时倒入全返混反应器中，反应I〜2min，取出浆液在20〜50°C搅拌条件下晶化5〜10小时，晶化结束后，反应液离心洗涤至pH为7.0〜7.5，放入干燥箱中50°C〜100°C干燥12〜24小时，得到 CoMn-LDHs。
本方案的优点:所制备的钴锰水滑石负载纳米金催化剂，其金纳米粒子分布均匀，稳定性高，电催化氧化过氧化氢的灵敏度高。