基于化学组装和循环伏安法制备纳米金表面增强活性基底
表面增强拉曼散射(SERS)是近年来发展迅速的技术,在食品安全、医疗诊断、文物鉴定等领域有广阔应用前景。SERS是由于分子等物质吸附或非常靠近具有某种纳米结构的表面,其拉曼信号比其体相分子显著增强的现象。SERS活性基底的微观结构和形貌是决定SERS检测灵敏度和重现性的关键因素。对SERS增强最有效的位置是纳米结构之间的间隙位置(热点),一般来说其尺寸小于10nm,在光激发时能产生极强的局部电磁场,使得拉曼信号显著增强。纳米级的贵金属颗粒因具有较高的比表面能和化学活性引起了研究者的兴趣。在这些贵金属中,金具有的特殊光学和化学稳定性。研究表明,沉积了纳米金颗粒的氧化铟锡(ITO)导电玻璃具有良好的导电性、宽电位窗和良好的透光性。
本文的目的在于提供一种基于化学组装和循环伏安法制备纳米金表面增强活性基底的方法,制得的纳米金表面增强活性基底用于拉曼光谱检测,性能优良,制备工艺简单,成本低,有利于推广应用。采用的技术方案如下:通过采用3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)对ITO导电玻璃表面进行化学修饰,使ITO导电玻璃表面键合氨基硅烷,然后将金种子沉积在ITO导电玻璃上,以循环伏安技术使种子生长,制得纳米金表面增强活性基底。制备方案如下:
(1) ITO导电玻璃表面的化学修饰
A、依次用乙醇、丙酮、异丙醇和超纯水超声清洗ITO导电玻璃,每次至少25分钟;
B、将步骤A的ITO导电玻璃浸入水-过氧化氢-氨水混合溶液中,煮沸至少60分钟进行活化,活化后的ITO导电玻璃用超纯水彻底洗净;
C、将步骤B的ITO导电玻璃浸入0.lwt.% APTMS溶液中24小时,取出用超纯水洗净,氮气吹干表面,110°C加热60分钟;
(2)金种子/ITO导电玻璃的制备
将步骤(I)的ITO导电玻璃浸入纳米金种子溶胶中,常温放置24小时,用超纯水清洗金种子/ITO导电玻璃,于4°C超纯水中储存;
(3)纳米金表面增强活性基底的制备将步骤(2)的金种子/ITO导电玻璃作为电化学工作池的工作电极,以循环伏安模式制备纳米金表面增强活性基底,电位扫描区间为+0.3 - -0.04V,扫描速度为50mV/s,电解质溶液为预先通入氮气除氧的高氯酸钠与氯金酸的混合溶液。
本方案的显著优点在于:制得的纳米金表面增强活性基底用于拉曼光谱检测,性能优良,制备工艺简单,成本低,有利于推广应用。